液相微萃取在汞的形态中的应用讲述.pptx

中空纤维液相微萃取在环境中汞的形态分析中的应用 指导教师：罗川南 姓名：王 俊 文 班级：应化1101班 中空纤维液相微萃取技术的概述及原理 中空纤维液相微萃取定量分析 实验部分 实验结果与讨论 实际水样测定及加标回收率 中空纤维液相微萃取效率的影响因素 1、中空纤维液相微萃取技术概述 中空纤维支载液膜液相微萃取(HF-SLM)技术是于1999年由Prdersen-Bjergaard和Rasmussen两人首次提出，是近几年发展起来的一种新型的样品前处理技术。 该技术的优点： 图1：中空纤维液相萃取装置图 1、集采样、浓缩和萃取于一体； 2、有机溶剂使用量很少(几乎不用)，对环境非常友好； 3、操作简单，灵敏度高； 4、能够降低复杂基质的影响； 5、具有突出的样品净化功能； 6、可避免交叉感染。 中空纤维液相微萃取技术原理： 液相微萃取是一个基于分析物在样品(供体相)及微体积有机溶剂(受体相)之间分配平衡的过程。由于分析物在供体相与受体相之间分配系数的不同，导致分析物就会从供体相转移到受体相中，直到实现热力学平衡或萃取过程被终止。 本论文使用的是三相液相微萃取，其集萃取-反萃取于一步。萃取原理是：样品（供体相）中的目标分析物先被萃取到中空纤维壁孔固定的离子液体膜内，然后反萃取到中空纤维腔内的水溶液（受体相）中，最后用注射器将受体相吹出，可直接进样，有时候需要调整pH。 中空纤维液相微萃取定量分析 所有的实验结果均为三次或多次平行实验的平均值。分析物富集倍数通过以下的方程计算所得： EF= CAP，final CDP，initial 方程中CDP，initial和CAP，final分别表示供体相中分析物起始浓度和接受相中萃取结束后的分析物浓度。将一系列浓度的标准工作溶液，通过HPLC-ICP-MS直接进样获得其响应值，做响应值与进样浓度的标准曲线，根据标准曲线可以计算得到 CAP，final。 中空纤维液相微萃取效率的影响因素 在HF-LPME中影响萃 取效果的主要因素 1、中空纤维膜材料 2、萃取溶剂的种类 3、载体种类 4、搅拌速度 5、萃取温度 6、萃取时间 7、受体相浓度 8、供体相pH 2、实验部分 仪器：高效液相色谱仪；色谱柱(15 cm×6 mm ×5 μ m)；电感耦合等离子体质谱联用仪；磁力搅拌器。 试剂与材料：甲基汞储备液；双硫腙； 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；半胱氨酸；乙酸铵；甲醇；溴化钾；浓硫酸；硫酸铜；超纯水； 聚四氟乙烯管；聚丙烯中空纤维；BD胰岛素针。 样品制备：将甲基汞在锥形瓶中加超纯水定容至400mL，0.1µg/L，作为实验汞溶液(供体相)；环境水样取自地下水，地表水，废水，各取400mL。 仪器与试剂 实验方法 （1）：取中空纤维75cm，弯成环装 （2）：用BD胰岛素针将超纯水注入内腔 （3）：于饱和双硫腙离子液体中浸泡5秒 （4）：注入受体相，用铝箔封住两端出口 （5）：放入锥形瓶的供体相中，搅拌1小时 （6）：取出，用BD胰岛素针吹出，调节pH，进样检测 （7）：计算富集倍数EF 3、结果与讨论 通过不断地进行实验来优化条件，最终确定了最优萃取条件，通过以下几幅图可以看出： 离子液体种类对富集倍数的影响 载体种类对富集倍数的影响 搅拌速率对富集倍数的影响 萃取温度对富集倍数的影响 萃取时间对富集倍数的影响 供体相pH对富集倍数的影响 受体相浓度对富集倍数的影响 因此确定了最优的萃取条件，如下： 中空纤维材料：聚丙烯中空纤维 离子液体膜：1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 载体种类：双硫腙 搅拌速度：300rmp 萃取温度：40℃ 萃取时间：60min 供体相pH：6.2 受体相浓度C0：3.125gCuSO4·5H2O、1.875ml浓H2SO4、6.75gKBr用超纯水配至50mL。 4、实际水样测定及加标回收率 为了验证此方法的可行性，决定富集并检测实际水样中的甲基汞，实际水样包括：地表水、地下水、废水。在富集实际水样之前，先做出标准工作曲线，系列标准工作溶液中甲基汞的浓度分别为：0.01ppb、0.02 ppb、0.05 ppb、0.1 ppb、0.2 ppb，进行萃取富集并检测，做出工作曲线，获得线性方程。 标准工作曲线 线性方程：Y=1.55058+1019.07131X（R=0.99926） 由此可知，在0.01-0.2µg/L汞浓度范围内，线性相关性较好，最高富集倍数达到1019