酰胺开环氧实验总结.docVIP

试验编号 催化剂 溶剂 温度 反应时间 反应情况 备注 96 无 环氧氯丙烷 室温 10h 不反应 99反应情况较杂。 103,104,109有一个烤板发白的产物点（可能是DMF），无紫外，但是处理之后易变，变为两个有荧光，有紫外的点。 97 无 乙腈 室温 12h 不反应 97.1 碳酸钾 乙腈 室温 8h 不反应 98 无 乙腈 82℃ 12h 不反应 98.1 碳酸钾 乙腈 82℃ 8h 不反应 99 对甲苯磺酸 乙腈：水=4:1 82℃ 10h 有两个产物点 100 无 DMF 100℃ 10h 不反应 103（109） 碳酸钾 DMF 100℃ 10h 有一个产物点 104 t-BuOK DMF 100℃ 10h 有一个产物点 试验编号 催化剂 溶剂 温度 反应时间 反应情况 备注 101（102） 三氟甲磺酸 乙腈：水=4:1 82℃ 10h 有两个产物点 试验编号 催化剂 溶剂 温度 反应时间 反应情况 备注 105（106） 无 乙醇 冰浴-室温 不确定 有一个产物点 氨水一滴加进去既有白色物析出，但CBZ-Cl反应不完， 搅一天，产物越来越多，最终还有原料剩余。但怀疑氨水量不够所致。 试验编号 催化剂 溶剂 温度 反应时间 反应情况 备注 107 碳酸钾 DMF 100℃ 5h 不反应 113反应稍杂，主斑点不明显。 除113以外，反应情况均相同，新点待确认。 108（110） 碳酸钾 环氧氯丙烷 100℃ 5h 不反应 111 碳酸钾 乙腈 82℃ 16h 不反应 112 氯化锌 二氯甲烷 室温 16h 不反应 113 BF3·OEt 二氯甲烷 室温 16h 有反应 114 TFA 二氯甲烷 室温 16h 不反应 115（116） TFA THF 室温 16h 有反应 117（119） 醋酸 二氯甲烷 室温 48h 不反应 118（120） 醋酸 THF 室温 48h 有新点 121 碳酸钾 水 室温-加热 有新点 122 氢氧化钠 水 室温-加热 有新点 123 氯化铵 乙醇-水=1:1 冰浴-室温 不反应 115（116）的新点很小，rt搅16h后，25℃加热一小时，后40℃加热，产物点变大，但烤板久烤消失。原料剩余较多。 118(120)搅拌一小时后即出现很淡的一个新点，之后无变化。此点很淡，无紫外，烤板发棕黄，后消失。 121,122两个反应反映情况类似，有一个很淡的新点，常温6h-50℃2h-70℃1h-80℃1h-100℃1h-110℃.逐渐升温，反应情况几乎无变化，新点仍很淡，烤板发黑，后消失。紫外看不出来。