第二章红外光谱分析总结.ppt

1）不：1 2）3008，1650 烯 3）990，910 单取代烯烃 例8 C8H16 1）不：4 2）3050；1600，1500, 760，700 ; 单取代苯 3）1380 异丙基 例9 C9H12 1） 800 对位取代 例10 C9H12 1） 不：0 2）3340， 1100 醇 3）借助其它方法 例11 C4H10O 1）不：4 2）?3000，1600，1500 苯 3）3300（×），1250，1050; 芳香脂肪醚 4）750，邻位取代 例12 C8H10O 1）不：5 2）苯； 3）1685，共轭C=O 4) C6H5-C=O- 5) NMR 例13 C9H10O 1) 不：1 2）2820，2720； 1730 醛 3）C3H7- ; 1380 异丙基 4) NMR Check 例14 C4H8O 2.6.2 红外谱图解析的注意事项 解析时应兼顾吸收峰的位置、强度和峰形，其中以峰的位置最为重要； 注意相互印证； 一个基团的几种振动吸收峰的相互印证，如烯烃。 相关基团振动吸收峰之间的相互印证，如醛、酸。 不要忽略一些带有结构特征信息的弱峰； 注意区别和排除非样品谱带的干扰； 解析只是对特征有用的谱带而言，并非谱图中每一个吸收峰都能得到归属；单凭红外光谱解析很难完全确定有机化合物的结构。 练习 1.已知化学式为C9H12 2.已知化学式为C4H8O 3.已知化学式为C8H10O 1602 2.7 红外光谱仪器及测定技术 红外光谱仪 色散型红外光谱仪 傅里叶变换红外光谱仪 红外光谱的测定技术 — 制样方法 一、仪器类型与结构 两种类型：色散型 干涉型（付立叶变换红外光谱仪） 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 二、制样方法 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（bp80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 三、联用技术 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析 Sadtler红外标准谱图查阅方法 Sadtler红外标准谱图分类 标准红外光谱图和商业红外光谱图 棱镜红外光谱图和光栅红外光谱图 红外蒸汽相光谱图 标准红外光谱图的查阅方法 分子式索引 字母顺序索引 化学分类索引 谱线索引 * * * 癸 酸 丁酸乙酯 丙酸酐 丙酰胺 2.5 红外光谱图的解析 确定化合物的类型 判断可能含有的官能团 根据吸收峰的位置推测基团所处的环境 参考其他信息列出可能结构 对照标准谱图或标准数据 (1) IR中官能团的吸收位置 1） 3700~3200cm-1:νN-H、νO-H （νN-H波数高于νO-H，氢键缔合波数低于游离波数） 红外图谱的解析 乙醇(液膜) 乙醇(CCl4) 2）3300~2800 cm-1：νC-H 以3000 cm-1为界： 高于3000 cm-1为νC-H（不饱和） 低于3000 cm-1为νC-H饱和） 3）三键和累积烯烃区（ ~2200 cm-1）： νC≡N、νC≡C（中等强度，尖峰） 4）1900~1650 cm-1：νC＝O 干扰少，吸收强，重要！酮羰基在~1715 cm-1出峰 !（比较醛酮的区别） 5） 1650~1600 cm-1 ： νC＝C(越不对称，吸收越强) 6）1600、1500、1580、1460 ： ν苯环（苯环呼吸振动） 7）1500 cm-1以下： 单键区 ~1450 cm-1：δCH2、δCH3； ~1380 cm-1：δCH3 （诊断价值高） 8） 1000 cm-1以下，苯环及双键上=C－H面外弯曲振动 苯环上五氢相连（单取代）：700、750 cm-1 例：苯酚的IR 四氢相连（邻二取代）：750 cm-1 例：邻二甲苯的IR 三氢相连（间二取代）：700、780cm-1 例：间二甲苯的IR 二氢相连（对二取代）：830cm-1 例：对二甲苯的IR 孤立氢：880 cm-1 (2) 解析IR谱图的原则 解析IR谱图时，不必对每个吸