pH计的原理、使用及维护介绍.pptxVIP

pH计的原理、使用及维护;;;pH值：表示溶液酸性或碱性程度的数值，即所含氢离子活度的负对，pH= -lg aH+。 pH值一般在0-14之间，在常温下（25℃时），当它为7时溶液呈中性，小于7时呈酸性，值越小，酸性越强；大于7时呈碱性，值越大，碱性越强。;pH计的结构组成; 玻璃电极 （一）玻璃电极的构造 它的核心部分是玻璃膜，这种膜是在SiO2基质中加入Na2O和少量CaO烧制而成的，膜的厚度0.5 mm，呈球泡型。泡内填充0.10 mol/L的盐酸作内参比溶液，再插入一根Ag-AgCl电极（或甘汞电极）作内参比电极。;玻璃电极在使用前必须在水溶液中浸泡一定时间。 浸泡时，由于硅酸盐结构中的SiO32-离子与H+的键合力远大于与Na+的键合力（约为1014倍），玻璃表面形成一层水合硅胶层。;;当浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液时，水合层与溶液接触，由于硅胶层表面和溶液的H+活度不同，形成活度差，H+便从活度大的一方向活度小的一方迁移，并建立如下平衡： 因而改变了胶-液两相界面的电荷分布，产生一定的相界电位。同理，在玻璃膜内侧水合硅胶层 - 内部溶液界面也存在一定的相界电位。; 外部试液 a外;式中a1、a2分别表示外部溶液和内参比溶液的H+活度；a1ˊ、a2ˊ分别表示玻璃膜外、内水合硅胶层表面的H+活度；k1、k2分别为由玻璃膜外、内表面性质决定的常数。;因此玻璃膜内外侧之间的电位差为 由于内参比溶液H+活度a2是一定值，故得Φ膜= K + 0.059lga1 = K - 0.059pH试，说明在一定的温度下玻璃电极的膜电位Φ膜与试液的pH呈直线关系。 ;作为玻璃电极的整体，玻璃电极的电位应包含有内参比电极（如Ag-AgCl电极）的电位，即 由于ΦAg/AgCl是一定值，合并所有常数项，得到 上式表明，试液的pH每改变1个单位，电位就变化59 mV，这是玻璃电极成为氢离子指示电极的依据。 ;玻璃电极的特性;把pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就是pH 复合电极。根据外壳材料的不同分塑壳和玻璃两种。 pH复合电极主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电 极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液 接界、电极帽、电极导线、插口等组成。 ;pH复合电极结构图;;pH电极使用前必须浸泡！;浸泡液的配制：取pH4.00缓冲剂（250ml）一包，溶于 250ml纯水中，再加入56克分析纯KCl，适当加热，搅拌 至完全溶解。 浸泡时间：8 - 24h或更长，根据球泡玻璃膜的厚度、 电极老化程度而不同。 ;pH电极使用前必须校正！;缓冲液的配制：用去离子水将标配的3包pH缓冲剂各 稀释成250ml的标准缓冲液，此类溶液可稳定2 - 3个月， 可选择与样品pH值相近的2点缓冲液对电极进行校正， 也可选择3点校正。 斜率要求：2点校正后的斜率要求在92 - 102%之间。 校正频率：正常情况下每天使用前校正1次；若使用 频率高，建议每天校正2 - 3次。 ;如遇到下列情况之一，pH计需要重新校正：? （1）电极在空气中暴露过久，如半小时以上时； （2）测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后； （3）换过电极后；? （4）当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中 间，且距pH?7又较远时。? ;;1、电极不能长期浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中， 否则会使玻璃膜响应迟钝。 2、电极从浸泡瓶中取出后，应在去离子水中晃动并 甩干，不要用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷 转移到玻璃膜上，延长电势稳定的时间。;3、电极在标定和测量过程中，加液孔必须打开，以 维持管内有足够的液位压差，不用时再封上。 4、球泡前端不应有气泡，如有气泡应用力甩去；电 极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置， 加快电极的响应。 5、标定和测量时，建议用恒温磁力搅拌器均匀搅拌 溶液，尤其对悬浮溶液。 ;6、避免在无水乙醇、重铬酸钾、浓硫酸等脱水性介质 中使用，它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。 7、塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料（PC）， 在有些溶剂中会溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢 呋喃等，如果测试中含有以上溶剂，会损坏电极外壳， 应改用玻璃外壳的pH复合电极。 ;;根据样品溶液的性质和污染程度，定期对电极进 行维护： （1）碱或酸样品：用0.1mol/L HCl或NaOH溶液浸 泡15min； （2）油脂类样品：用中性洗涤剂溶液冲洗电极头； （3）蛋白质类样品：用蛋白酶溶液浸泡15min。 电极维护处理完毕后，视情况用适宜温度的去离 子水冲洗电极，再更换新的电极填充液，浸泡于含 KCl的pH4缓冲液2h以上再使用。;pH复合电极的损坏，其现象是敏感梯度降低、响应慢、 读数重复性差，可能由以下三种因素引起，一般可