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Chapter 4 水分及相关指标的测定 一、水的作用 1. 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质。作为食品的许多动植物一般含有60 ~ 90%水分,即使是干态食品,也含有少量水分,如饼干2.5 ~ 4.5%。 2. 水分一般不以纯水状态存在。而是把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散形成凝胶,保持一定的形态;将不溶于水的脂肪和某些蛋白质分散成乳浊液或胶体。 3. 水的介电常数很大,能促进电解质的电离。 水不但是生物体内化学反应的介质,也是生物化学反应的反应物;水是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂,是体内物质运输的载体,没有水就没有生命。 二、水分的存在状态 1.自由水(游离水):存在于果蔬组织的细胞中,可溶性物质都溶解其中。容易蒸发,在果蔬贮存和加工期间容易丢失,冻结过程中容易结冰。 2. 结合水:食品内与蛋白质、多糖、胶体等大分子物质以氢键结合的一部分水。不蒸发,只有在较高温度(105℃)和较低冷冻温度下方可与大分子物质分离。 三、水分测定的意义 1. 水分含量是产品的一个质量因素,直接影响到产品的外观、色泽、风味、质量、状态、贮藏时间及其对腐败的敏感性等。 2. 水分含量的减少有利于产品的包装和运输。 3. 产品营养价值的计量值需要列出水分含量。 四、水分测定的方法 (一)常压干燥法(GB 5009.3-2010 第一法) 1. Principle:在一定的温度(95 ~ 105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 2. Instruments:恒温鼓风干燥箱;电子天平;干燥器;称量瓶。 3. Operation method:为保证样品中的水分能迅速挥发逸出,一般样品都要经过粉碎、混匀、分取等过程使其达到相应的要求。不同的样品制备的方法和要求不同。 (1)Solid sample 1)称量瓶的准备:取洁净称量瓶置于95 ~ 105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥0.5 ~ 1.0 h后盖好取出,置干燥器内冷却0.5 h后称量,并重复干燥至恒重,备用。前后两次质量差不超过2 mg为恒重。 2)样品水分的测定:精确称取适量样品于称量瓶中,95 ~ 105℃干燥箱中干燥适当时间后盖好取出,置干燥器内冷却0.5 h后称量,并重复干燥至恒重。 (2)Semisolid or liquid sample 1)蒸发皿的准备:取洁净蒸发皿,内加适量精制海砂或无水硫酸钠及一根小玻棒(?),置100℃干燥箱中干燥0.5 ~ 1.0 h后取出,置干燥器中冷却0.5 h后称量,反复干燥至恒重,备用。 (2)Semisolid or liquid sample 2)样品水分的测定:精确称取适量样品于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干(?),并随时搅拌(?),擦去皿底水滴,置95 ~ 100℃干燥箱中干燥适当时间后取出,置干燥器中冷却0.5 h后称量,反复干燥至恒重。 4. Calculation m1:称量瓶或蒸发皿加海砂、玻棒和样品的质量,g; m2:称量瓶或蒸发皿加海砂、玻棒和样品干燥后的质量,g; m3:称量瓶或蒸发皿加海砂、玻棒的质量,g。 5. Announcements (1)本法适用于在95 ~ 105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的样品;不适合含胶体、高脂肪、高糖样品(长时间高温加热会发生氧化分解作用),含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物样品(长时间高温加热会发生羰氨反应析出水分),含较多高温易氧化、易挥化物质的样品。 (2)本法测得的水分实际上还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 (3)水果、蔬菜类样品,洗净后应用洁净纱布吸干表面水分;液体样品需先低温浓缩后再进行高温干燥,因直接高温加热会因沸腾而造成样品损失。 (4)样品制备过程尽量缩短暴露在空气中的时间,并尽可能减少碾碎过程中的摩擦及热量产生,预防或尽量降低水分得失误差。 (5)测定过程须戴干净手套接触称量瓶,且称量瓶从干燥箱中取出后应迅速放入干燥器中冷却,否则手上的汗渍、油渍等将导致称量瓶难以达到恒重。 (6)干燥器内干燥剂硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减褪或变红时,需将其换出,置135℃左右烘2 ~ 3 h再生后再用。 (7)半固体或液体样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。 (8)当原料中水分大于16%时,在原料粉碎过程中水分会有较大损失,因此需要采用二步干燥法进行测定。 ①首先称出新鲜样品质量m1,切成厚2 ~ 3 mm的薄片,自然条件下风干至与大气湿度大致平衡,称重m2,测出前水分。 ②将样品粉碎、过筛、混匀,置洁净干燥的称量瓶中,按上述固体样品的程序测出后水分。 ③分析结果
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