GC-MS 310在农药检测领域中的应用.docxVIP

PAGE  PAGE 5 GC-MS 3100在农药检测领域中的应用 摘要：参考国标GB/T 5009.20-2003及GB/T 5009.162-2008，用GC-MS 3100气质联用仪，建立了21种农药（包括有机氯农药、有机磷农药两类）的气相色谱-质谱检测方法，选择离子检测模式进行定量分析，通过标准添加的方法测定回收率。 关键词：GC-MS 3100，农药检测，外标法，回收率 农药残留超标不仅影响国民身体健康，而且是我国农产品出口的重要障碍。建立快速、高效且灵敏的多残留农药检测方法势在必行。气质联机技术具有快速、准确和同时定性定量的优势，广泛的用于农药残留分析研究。本实验是对自行研制开发成功的GC-MS 3100型气相色谱—质谱联用仪在农药检测领域中的应用进行探索。 1实验部分 1.1仪器及材料 GC-MS 3100 气相色谱质谱联用仪（北京东西分析仪器有限公司）；食品用粉碎机 梨，甘蓝，大米（均购于市场） 农药标准品 1.2GC-MS分析条件 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样方式：不分流进样；不分流时间：90s；进样量：1μL；柱前压：0.1MPa；载气为He（纯度≥99.99%）；进样口温度：250℃；色谱程序升温条件：初始温度70℃，以20℃/min升至220℃，再以5℃/min升至280℃，保留10min。 质谱条件：EI源；离子源温度：250℃；电子能量：70ev；接口温度：250℃；溶剂峰时间：4min；扫描方式：定性采用全扫描；质量范围：50-550amu；扫描速度：~900 amu/s；定量采用SIM扫描；定性定量离子如附表1所示；倍增器高压：1000 V。 2结果与讨论 2.1混标SIM扫描方式的确定 根据质谱图和文献，确定每种组分的SIM扫描离子，以便绘制校准曲线以及进行样品的测试。所测组分的定量离子和定性离子在表1中给出。 农药名称CAS号英文名称定性离子定量离子七氯76-44-8Heptachlor100,274272六氯苯118-74-1Benzene,hexachloro282,286284氟硅唑85509-19-9Nustar123,206233敌敌畏62-73-7Phsphoric acid79, 185109甲基对硫磷298-00-0Methyl parathion200,246263毒死蜱2921-88-2Chlorpyrifos258,286314高效氯氟氰菊酯91465-08-6lambda-Cyhalothrin 141,181197速灭磷7786-34-7Mevinphos164,192127乙硫磷563-12-2Ethion153,199231甲拌磷56-38-2Phorate121,26075久效磷6923-22-4Monocrotophos67,97127喹硫磷13593-03-8Quinalphos157,298146杀螟硫磷122-14-5Fenitrothion247,260277甲基嘧啶磷29232-93-7Pirimiphos methyl276,290305稻丰散2597-3-7Phenthoate246,320,274丙线磷13194-48-4Ethoprophos200,242,158乐果60-51-5Dimethoate87,93125倍硫磷55-38-9Fenthion 153,169278三唑磷24017-47-8Triazophos172,257161p,p-DDD72-54-81,1-Dichloro-2,2-bis(p- chlorophenyl)ethane237,199235p,p’-DDE72-55-9p,p-DDE316,246,248318p,p-DDT50-29-3p,p-DDT237,245,165235o,p-DDT789-02-9o,p-DDT237,165,199235α－六六六Cyclohexane,1,2,3,4,5,6- hexachloro109,219181β－六六六γ－六六六δ－六六六表1 所检测农药名称及其对应CAS号，定性、定量离子 2.2混标的测定 在全扫描方式下确定混标中各个组分的保留时间，以及SIM离子检测的质谱扫描分段程序设定，如下： 保留时间 扫描离子(m/z) 0.00-8.20 79