实验方案汇报汇编.pptVIP

* 实验目的 研究腐殖酸、Fe（Ⅲ）离子浓度的不同以及二者的络合物对水体中PCB-28 、PCB-138；乙草胺；莠去津光降解的作用，应用XANES、紫外/可见吸收光谱和红外光谱技术分析反应后产物及氯的种态。 实验药品 PCB-28 、PCB-138；乙草胺；莠去津；腐殖酸(HA)；超纯水；氢氧化钠；甲醇；正己烷；丙酮；佛罗里硅藻土，无水硫酸钠；石油醚；三氯化铁FeCl3?6H2O；盐酸； 实验仪器 紫外灯；气相色谱质谱；恒温培养振荡器；恒温磁力搅拌器；光化学反应器PYREX 试管；辐照计；pH计；紫外/可见分光光度计；红外光谱仪；荧光分度计；同步辐射装置；硅胶净化小柱；烘箱；电子顺磁共振仪；精密电子天平；扫描电子显微镜；滤膜(0.45 μm)；氮吹仪；聚四氟乙烯密封带； 所需玻璃器皿用铬酸洗液浸泡过夜后清洗，并在120℃烘箱烘烤过夜。 实验步骤 一、母液制备 二、制作标准曲线 三、母液混合 四、光化学反应 五、其它 一、母液制备 1.制备乙草胺、莠去津母液 准确称取一定量的乙草胺、莠去津标准品，用丙酮配置浓度为10mg/L的母液，用聚四氟乙烯密封带封口，放入冰箱，避光保存。 2.制备PCB母液 将PCB-28 、PCB-138单标溶液用正己烷分别配成浓度5 mg/L，0.5 mg/L的母液，用聚四氟乙烯密封带封口，放入冰箱，避光保存。 3.制备腐殖酸（HA）母液 腐殖酸溶于超纯水，加入稀碱使之完全溶解，过滤膜(0.45 μm)，测定总有机碳（TOC）,浓度以mg/L表示，HA母液配置浓度为500mg/L。 4.制备1000 mol/l FeCl3母液 称取 0.0270g FeCl3?6H2O 放入 100ml 容量瓶中溶解，滴入几滴（1~3）盐酸（防止铁沉淀），加水稀释至标线。 二、制作标准曲线 1.将PCB-28 、PCB-138单标溶液分别配成浓度为1μg/ml的储备液，然后用正己烷将其稀释为浓度为2、10、20、50、100、200ng/ml的一系列溶液，在气相色谱上测得这一系列溶液所对应的峰面积，再以峰面积对相应的PCBs浓度绘制标准曲线，得回归方程。 2.准确称取一定量的乙草胺、莠去津标准品，用丙酮配置浓度为10mg/L，用正己烷稀释成质量浓度为0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L系列标准溶液，在气相色谱上测得这一系列溶液所对应的峰面积，再以峰面积对相应的乙草胺、莠去津浓度绘制标准曲线，得回归方程。 三、母液混合 1.HA+PCB 使体系中HA的初始浓度分别设置为1mg/L，5 mg/L，10mg/L，20mg/L,50 mg/L ，100 mg/L，500 mg/L；体系中PCB-28、 PCB-138的初始浓度分别为1mg/L，0.1mg/L； 2.HA+乙草胺、莠去津 使体系中HA的初始浓度分别设置为1mg/L，5 mg/L，10mg/L，20mg/L,50 mg/L ，100 mg/L，500 mg/L；体系中乙草胺、莠去津的初始浓度均为1 mg/L。 3.HA+ FeCl3 混合腐殖酸母液、FeCl3母液。体系中HA的初始浓度固定为50mg/L，Fe（Ⅲ）浓度分别为0.01mM/L ，0.05 mM/L ，0.1mM/L，1mM/L，5mM/L，20mM/L，100mM/L。 四、PCB光化学反应 1.将混合反应物磁力搅拌溶液1h，使其平衡，打开光源进行光化学实验。光化学实验在pH=5.5，反应温度控制在18℃进行。同时进行两组空白对照（含污染物和腐殖酸的体系的暗处对照、含有污染物且无腐殖酸的体系的光照对照）,所有反应设三个平行。 2.在反应体系中，定时取样（在PCB-28光降解6、12、18、24、30、36小时；PCB-138光降解6、12、18、24、30、36、42、48小时）；过滤，用50ml正己烷分三次萃取，提取液收集于平底烧瓶中。 3.将提取液经旋转蒸发仪在39℃与500的真空度下浓缩至1ml左右。 4.在干净的玻璃层析柱（内径1cm）内，用正己烷湿法装入19cm长度紧密的佛罗里硅藻土（florisi）层，最后在florisi层上装入1cm的无水硫酸钠，用于样品脱水。 5.将浓缩样品完全转入净化柱中，同时用15ml正己烷分三次清洗后的溶液也转入净化柱内，浸泡5min以上使其与层析材料充分接触交换，然后以90滴/min左右的流速流出，继续添加正己烷100ml，洗脱液收集于250ml平底烧瓶内。 *