原子吸收检测问题 icrosoft Word 文档.docVIP

关于原子吸收的103道问答 三六三、对于线性范围是0-50甚至更高的元素，为什么火焰都做不出来，不同浓度的标准溶液吸光度都很低，而且相近，根本没办法做标准曲线。我因为做的元素比较多，多几个做不出来也就发现了这问题，比如说钼，钴，钡，铝这些都做不出来。恰好这些元素买的标准溶液都是100ug/ml的，我已经直接用100的测过了，也没用。1. 钴应该可以测出来的，估计是仪器条件没找好。其中钼，铝，钡都属于原子化温度比较高的元素，钡和铝用火焰法是测不出来的。钼元素你可以加些氯化铵，就可以，但如果含量太低，也是测不出来的。钡要用富氧法测。铝要用石墨炉。2. 你首先应该了解你的仪器的检测范围，火焰法原吸能做的元素是相当有限的，很多高温元素由于其火焰的原子化温度太低都不能做。3. 铝是可以做的，用笑气乙炔空气，我们是加入氯化钠做掩蔽剂。4. 钡是可以用火焰法测定的,溶液中钡浓度在10ug/ml以上即可准确测定.富氧焰,使用标尺扩展.三六四、火焰原子做的时候发现吸光度不变化了，看了一下进样的速度非常慢，都形不成水雾了，后来倒过来把喷嘴用高压空气冲洗了一下好了。最近发现又堵起来了，用高压空气冲洗好像没什么用，不知道有什么好的方法可以解决吗？原来做的人说可能是空压机里面的机油进入了管路引起的，那怎么办呀？1. 空压机上有油水分离器的啊。我这边用的就很好，没出过这样的问题。建议好好检查下空气压缩机2. 清洗过滤网，再检查一下喷嘴，也有可能是使用了高盐分的溶液导致里面有结晶存在。3. 可能是堵住了,用金属细丝捅一下.4. 酸处理一下后,再反吹5. 把进样系统折下,用超声波清洗雾化器吧.6. 用酒精灯烧,效果还可以.7. 这个很简单的，可以用专门的细铁丝捅一下，如果还不行，就拆下来洗一下，看看是不是撞针发生变形，是不是垫片老化，把它彻底的清洗一遍就好了。8. 注意点用金属丝通的时候,别扩大圆孔直径,以免事故扩大化.三六五、最近发现原吸的标准曲线线性不是很好，已排除是溶液的问题。我已经试过Pb、Cu、Pd等几种元素。有什么好的解决方法？1. 建议用铜灯做以下几个实验：??1.波长准确性??2.静态基线稳定性??3.动态基线稳定性同时应检查提升量、标准溶液系列配置是否合理？是否超过线性范围，或者浓度太低。先按上面试试2. 标准溶液系列配置如果超过线性范围的话，最高点会偏低，不管怎么做都不会增高，就会导致标准曲线线性不好。我一般都是屏蔽最高点看看，如果屏蔽了以后线性变得很好的话，就说明超过了，这时降低标液浓度。还有一个是火焰条件不好，不同的元素需要的火焰不一样，比如测钾钠只需要氧化性蓝色火焰即可，但是测铬则需要乙炔量很大的还原性黄色火焰，如果火焰不符合元素的检测要求线性也不会好最后一个就是灯预热时间不够，有的灯需要预热的时间比较长。一般的灯要预热半个小时即可，我们这里现在用的钠灯至少要预热2小时才行，不然的话灯能量不稳定也会导致线性不好。以上是我的一些经验，希望会对你有所帮助！3. 你可以排除了看一下是不是元素灯的问题,还有狭缝有没有调好,燃烧器高度是否合适,乙炔气的纯度是否达到要求!三六六、如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下，然后再带上升温程序走（未进样），原子化阶段吸收很小（但是稍高于0.01），但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样1. 未曾说明是测何种元素、波长多少、原子化及清除温度各是多少，很难回答准确，仅能凭借猜测回答如下：（1）原子化测得的空管空白值正确；（2）换一只其他元素灯看看在清除阶段的空管空白值大小；如果此值仍高有可能是石墨管在高温条件下，由于石墨管与光轴不平行，造成管子受热膨胀后产生物理挡光，造成一种假吸收现象；（3）如果换了其他元素灯后，在清除阶段的空白值降下来了，则是石墨锥已有了“记忆”效应，因为吸附在石墨锥中的待测元素（由于升温程序设置的不合理，使待测样品在干燥或灰化阶段时被溅射到石墨锥中所致）在高温烘烤的作用下被释放出，也可造成一种假吸收现象。此时频繁更换石墨管是无济于事的。2. 如果是测Na的话，清除温度太高了，2200度足矣；鉴于你说的清除温度已是2800度，很可能是将石墨环内的记忆元素烘烤出了，或者是在高温下，石墨管过度膨胀，致使挡住了局部光路；两种情况均有可能，所以你将清除温度降到2200度试试。另外你要确认一下Na的波长正确否，Na有两条谱线非常接近，共振线589.0nm，次灵敏线589.6nm，如果波长偏移在589.6nm了，会使测试结果的灵敏度大大降低。三六七、我最近才开始做原子吸收，是检测原材料中的Cd,Cr,Pb是否符合ROHS标准。这样的实验