2011-1-吴先迪-红外光谱仪讲述.ppt

红外光谱仪 制 作 人：吴先迪 * 主要内容 仪器背景介绍 仪器基本原理 优缺点 1. 背景介绍 * 1.1红外光谱仪是一种什么样仪器？ 有机材料 红 外 光 谱 仪 对已知/未知化合物的结构进行分析 进行化学反应动力学、晶变、相变、材料拉伸与结构的瞬变关系等研究 化学合成流程、工业流程和大气污染等的连续监测 在材料科学、制药、食品、石油、化工等诸多领域也有着广泛的应用 1. 背景介绍 * 1.2红外光谱仪的发展 有机材料 色散型红外光谱仪 相对前者具有较高的分辨率，波数精度，高灵敏度，宽的光谱范围和较快的扫描速度 傅里叶变换红外光谱仪 棱镜式 光栅型 1. 背景介绍 * 1.2红外光谱仪的发展 有机材料 1.3 红外光谱仪的测试模式 红外光谱 测试 基本模式 反射技术 光声光谱法 显微红外光谱法 漫反射法 衰减反射法 镜面反射法 透射技术 * 1.3 红外光谱仪的测试模式 1. 背景介绍 透射 反射 原位红外 2. 基本原理 红外光区的划分 红外光谱波长范围约为 0.75 ~ 1000μm，一般换算为波数。根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区： 近红外光区（0.75 ~ 2.5μm ） 13158-4000 cm-1 分子化学健振动的倍频和组合频 中红外光区（2.5 ~ 25μm ） 4000 ~ 400 cm-1 化学健振动的基频 远红外光区（25 ~ 1000 μm ） 400-10 cm-1 骨架振动，转动 2.1红外光谱概述 2. 基本原理 波数 波长 波长?与波数之间的关系为： （波数） / cm-1 =104 /（ ? / μm ） 2.1红外光谱概述 2. 基本原理 红外光谱图：当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图。 2.1红外光谱概述 物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。 通过比较大量已知化合物的红外光谱，发现：组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C和C=O等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 2. 基本原理 2.1红外光谱概述 特征区：4000-1350cm-1 高频区 光谱与基团的对应关系强 指纹区：1350-400cm-1 低频区 光谱与基团不能一一对应，其价值在于表示整个分子的特征。 Octane（辛烷）红外光谱图 2. 基本原理 2.2红外光谱仪的工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 红外光谱产生的条件： (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 2. 基本原理 2.2红外光谱仪的工作原理 2. 基本原理 2.2红外光谱仪的工作原理 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅里叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1)扫描速率极快(1s)，适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 2. 基本原理 2.2红外光谱仪的工作原理 红外光谱仪的光源种类比较多，主要有以下几种： 1、碳化硅光源：优点是光的能量比较强，功率大，热辐射强，但需要冷却。 2、EVER-GLO光源：改进型的碳化硅光源，发光面积小，红外辐射强，热辐射很弱，不需要冷却，寿命长，能在十年以上。 3、陶瓷光源：水冷却光源和空气冷却光源。这种现在红外光谱仪用的比较多。 4、能斯特灯光源：光的能量比较强，但是需要一个预热的过程 5、白炽线圈光源：光的能量较弱 2. 基本原理 2.2红外光谱仪的工作