第三章水质监测概述.ppt

（2）干式消解法（高温分解法） （三）富集与分离 目的 ： 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集或浓缩——提高欲测组分浓度，分离或掩蔽——消除共存干扰组分。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。常用方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂革取、离子交换、吸附、共沉淀 层析 低温浓缩等。 （自学）1、挥发和蒸发浓缩（分离；富集） 2、蒸馏法（浓缩）（消解、富集、分离三种作用） （原理：）蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。在此， （作用：）蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。氟化物可用 （类型：）直接蒸馏装置，也可用水蒸汽蒸馏装置，后者虽然对控温要求较严格，但排除干扰效果好，不易发生暴沸，使用较安全。（实例：）测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离。测定水中的氨氮时，需在微碱性介质中进行预蒸馏分离。 3、溶剂萃取法（富集与分离） 原理：溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。 类型： (1)有机物质的萃取。 (2)无机物的萃取。 4、离子交换法 5、共沉沉法 1）原理：共沉淀系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。 2)类型：表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏 有机共沉剂等。 形成混晶图 有机共沉剂图 6、吸附法 1）原理：吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的。 2）类型：常用的吸附剂有活性炭、氧化铝 分子筛、大网状树脂等。 3）解吸方法：被吸附富集于吸附剂表面的污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。 4）应用： （小结）正确地进行水样的采集，保存和预处理是我们进行水质监测和分析的重要环节。 （巩固练习） 1、水样有几种类型，各适用于什么情况？ 2、水样有哪几种保存方法？试举例说明如何根据被测物质的性质选用不同的保存方法？ 3、水样在分析测定之前，为什么要进行预处理，它包括哪些内容？ 4、水样的消解，富集与分离各适于什么情况？各包括哪些方法？ （小结）通过本节学习，正确制定监测方案，并学会进行水样的采集，保存和预处理。 反应式如下： MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色↓) MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+I2+K2SO4 2Na2S2O3+I2=NaS4O6+2NaI （2）测定过程： a、DO的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合，静置（现场固定）。 b、打开瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mlH2SO4盖好瓶塞，颠倒混合，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。 c、吸取100.00上述溶解于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3标液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续淀滴定至蓝色刚好褪去，记下NaS2O3用量。 （3）计算 DO(O2,mg/l)= {1/4MV×10-3×32×103}/(V水×10－3) ＝(MV×8×1000)/ V水 其中M—NaS2O3摩尔浓度（mol/l）,V—NaS2O3消耗体积（ml）， V水――水样体积（ml）。 （4）干扰及其消除 当水样中有Fe2+、S2-、SO32-、NO2-等还原性物质，氧化性物质及有机物时干扰测定时应先消除干扰。 A：还原性物质干扰，可消耗DO,使测定结果偏低；Fe2＋ S2- SO32-(偏低)，常用酸性KMnO4氧化，过量的KMnO4以H2C2O4还原，NO2-可用叠氮化钠（NaN3）消除（与KI作用→I2→偏高）； B：氧化性物质干扰（Fe3＋），可氧化Mn（OH）2影响DO测定，使测定结果偏高，当Fe3＋含量较高时，可加入KF或用H3PO4代替H2SO4酸化来消除； C：有机物可消耗DO,使测定结果偏低。 （5）适用范围 此法适用于清洁地面水或地下水（水源水），测定结果准确但多干扰，是目前常用的测定DO方法。(DO≥0.2mg/l). 2、修正的碘量法 （1）叠氮化钠修正法 当水中的NO2-会干扰，可与KI作用释放I2，干扰测定、使测定结果偏高，可用叠氮化钠将亚酸盐分解后再用碘量法测定。 分解反应如下： ?2NaN3+H2SO4?→?2HN3+Na2SO4 HN3+HNO2 → N2O+N2+H2O 干扰反应：2HNO2＋2KI+ H2SO4?=K2SO4+2H2O+ N2O2+ I2 2H