Chapter+1液质原理分析.pptVIP

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2017-05-07 发布于湖北
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Chapter+1液质原理分析.ppt

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Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 该图举了一个改善的质量程序例子，U和V线性变化（U/V比值恒定）．改进了选择性,峰形变窄. Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 该图举了一个最理想化的质量程序例子，U和V线性变化（U/V比值恒定）．高选择性获得尖锐的质谱峰形. Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 质谱的分辨率是将某一质量的离子与邻近质量离子分开的能力量度．分辨率的表达可用双峰法或单峰法．双峰法：两个大约相同强度的叠加峰，峰谷高度在10%或以下，可以被当作良好分辨的峰．如图所示，10%峰谷分离的两个峰质量差1个质量单位，可称之为单位质量分辨率．单峰法：很普遍的方法，用单峰表达分辨率．分辨率通常以m/?m表达，如上面的例子所示，式中m是峰质心的m/z,?m是5%峰高处的峰宽,或者50%最大高度处的峰宽(FWHM = Full Width Half Maximum) Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 上图是分辨率常见的表达方式 m/?m 式中m是峰质心的m/z,?m是5%峰高处的峰宽,或者更通用的,50%最大高度处的峰宽,FWHM Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 值得注意的是，当某些流动相添加剂提高电喷雾响应的同时，可能会对色谱行为产生负面影响。例如，峰形。使用流动相添加剂必须要同时兼顾色谱和电喷雾两方面. Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation TEA = Triethylamine Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 当正离子或加合物，如H+, NH4+, Na+，加在分子上时，产生正离子电喷雾。当分子丢掉质子（氢离子），或加合物，如Cl- 加在分子上时，产生负离子电喷雾。 Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 以上图谱是正负电离下同时电离的代表性ESI/MS图谱。 Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation C12和C13单电荷同位素峰质量差1 m/z. 如果物种带n个电荷, C12和C13 造成的同位素峰差为1/n. Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 以上质谱图是P物种的多电荷谱图. m/z 674.7是双电荷离子 Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 局部放大图可以清楚的看到单电荷离子和多电荷离子C-12和C-13同位素峰的差值. 注:不含特殊同位素原子的分子, C13天然同位素丰度为1.1%. 该同位素模型适用于所有含碳物种.如果分子里不含硫,通过比较前两个同位素峰的比值可以估算碳原子数目. Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 电喷雾多电荷离子的生成大大扩大了质谱的质量检测范围.高分子量物种由于m/z超出了四极杆的质量范围(四极杆通常质量范围到m/z 2000 ),如果不能带多电荷,是没办法检测到的. Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation Rev. 12809 Chapter: 1 Pg. * of 62 Instrumentation 一般而言，对于正离子检测模式，样品必须比基质更具碱性，以便形成 (M+H)+ 或足够的极性去形成稳定的加和离子，例 (M+NH4)+. 对于负离子检测模式，样品必须比基质更具酸性，以便形成 (M-H)- 或足够的极性去形成稳定的加和离子，例如 (M+O