5.原子吸收光谱法精编.pptVIP

* 内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。 形成气溶胶与燃气混合流过一系列档板，只让最细的雾滴通过，而使大部分试样留在预混合室的底部并流入废液容器。 动画演示 （2）雾化室（atomizing chamber , 预混合室） * （3）燃烧器 burner 作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。 燃烧器是用不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔型”和“长缝型”两种。 燃烧器的高度、角度可以调节，以便选择适宜的火焰原子化区域。 * 原子化器 * （4）火焰 flame 试样雾滴在火焰中，经干燥，蒸发，解离（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气－乙炔最高温度2600K能测35种元素。 * 火焰类型及特点： A、中性火焰（燃助比等于计量比） 温度高，背景低，干扰少，稳定，最常用。 B、富燃火焰（燃助比大于计量比） 还原性火焰，燃烧不完全，温度低，背景高，干扰多。测定容易形成难熔氧化物的元素Fe、Co、Ni等。 C、贫燃火焰（燃助比小于计量比） 火焰温度低，氧化性气氛，适用于易解离、易电离的元素碱金属测定。 * * 总结：火焰原子化器的特点 稳定性较好 原子化效率较低 化学火焰干扰严重 如何改进？ * b. 石墨炉原子化装置 furnace atomizer （1）结构 如下图所示： 石墨管安装在两电极之间，具有两套层，外层中通冷却水，保护石墨管；内层中通Ar气，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 （动画） * （2）原子化过程 原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 动画演示 * （3）优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（几十微升），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 * 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700～900℃ ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Pb、Ge、Se、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠（钾）反应生成气态氢化物。例：AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 然后由惰性气体将生成的氢化物，送入原子化系统，在低温下进行原子化。 c. 特殊原子化方法 （1）氢化物原子化方法 * （2）冷原子化法 低温原子化方法（一般700~900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量；灵敏度、准确度较高。 * 四、单色器 monochromators 五、检测系统 detection system * 内容选择： 第一节 原子吸收光谱法原理 principle of atomic absorption spectrometer 第二节 原子吸收光谱仪 atomic absorption spectrometer 第三节 干扰与抑制 interferences and elimination * 第七章原子吸收光谱 一、物理干扰及抑制 physical interference and elimination 二、化学干扰及抑制chemical interference and elimination 三、光谱和背景干扰及抑制 spectrum and background interference and elimination 第三节 干扰及其抑制 interferences and elimination atomic absorption spectrometry * 一、物理干扰及抑制physical interference and elimination 试样在转移、蒸发和原子化过程中试样的任何物理特性变化引起的吸光度的改变。主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率及雾滴大小等。 雾化效率与试样的密度、粘度、表面张力等都有关系。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 * 二、化学干扰及抑制 chemical interference and elimination （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物。 a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成