第二章试样的采集与制备概述.ppt

第2章 分析试样的采集与制备 本章主要内容 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理 本章重点与难点 重点掌握： 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法 2.1 试样的采集 学习要求： ★ 学会应用采样公式确定采样点和平均试样采取量 ★ 掌握不同样品的采样原则和方法 2.1.1 固体试样 以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法 取样点的选择： 采集量的估算： 取样点的选择： 1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大； 2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。 　土壤样品的采集 （1）采样点布设方法 ①对角线布点法；②梅花形布点法；③棋盘式布点法；④蛇形布点法。 （2）采样方法 ①采样筒取样；②土钻取样；③挖坑取样。 采集量的估算： mQ(kg)：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差， k越大，通常在0.05-1 kg·mm-2之间； d(mm)：试样的最大粒度直径。 例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例2： 样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 欲测定土壤中含Cl-农药的成分,应该怎样取样？ 1、确定要取样的区域，如一块10亩的耕地。 2、确定你所要取样的深度，如表层10cm，或犁底层，或从地表到淀积层。 3、均匀布点取样，根据所需要的精度确定采样点密度与数量。 2.1.2 液体试样 2.1.3 气体试样 2.1.4 生物试样 2.2 试样的制备 学习要求： 学会试样破碎、过筛、混匀、缩分的方法 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨； 每次破碎后要使样品全部通过筛孔； 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。 将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。 四分法缩分示意图 分析试样要求的粒度与试样的分解难易等因素有关，矿石试样一般要求通过100～200号筛。 2.3 试样的分解 学习要求： 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法。 2.3.1 溶解法 溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 一般顺序为： H2O→HCl→HNO3→碱→王水 H2SO4、H3PO4、HClO4、HF等也是常用溶剂 溶解法通常采用的溶剂有水、酸、碱或混合酸。 盐酸具有还原性及络合能力，可用来分解金属活泼顺序中氢以前的金属或合金，也可以分解一些碳酸盐以及碱金属、碱土金属为主成分的矿石。硝酸具有氧化性，除某些贵金属及表面易钝化的铝、铬外，绝大部分金属能被硝酸分解。硫酸在浓、热的状态下具有强氧化性及脱水能力，可使有机物分解，也常用来分解多种合金及矿石。利用它的高沸点可以蒸发至冒SO3白烟来除去低沸点的盐酸、氢氟酸、硝酸等。磷酸在高温时形成焦磷酸，具有强络合能力，常用于分解难溶的合金钢及矿石。高氯酸是最强的酸，它在浓、热时具有强氧化性及脱水性，分解能力很强，常用来分解含铅的合金及矿石。HF有很强的络合能力，与Si形成SiF4具挥发性，常与硫酸或硝酸混合使用，在铂金或聚四氟乙烯器皿中分解硅酸盐。NaOH主要用于分解某些具两性的金属（如铝）或氧化物（如Al2O3）。王水是浓盐酸和浓硝酸按3：1体积比混合而得的，具有极强的氧化性及分解能力，用于分解一些难溶的贵金属、合金及硫化物矿石。硝酸加高氯酸常常用于分解有机物。 2.3.2 熔融法 熔融法：将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。 常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 高温电热炉 欲测定硅酸盐中SiO2的含量，应选用什么方法分解试样？若是测定其中的Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，又如何？ 硅酸盐中SiO2的含量的测定，在实验室过去都是采用重量法。该法准确，但是费时。因此，目前生产上的例行分析多采用氟硅酸钾容量法。试样用KOH熔融形成硅酸钾，再将硅酸钾转化成微溶性的氟硅酸钾K