12.实验室质量保证绪论.pptVIP

结果表示 测定结果低于方法测定下限，高于检出限时，报实际测定值。 测定结果低于检出限，统计计算时报方法检出限的一半，填写数据时可表达为【（检出限数值）（L）】或者【ND】 ◇灵敏度S 灵敏度：该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。 用仪器的响应量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。常用校正曲线的效率来表示 y=bx+a （1）分光光度法 标准曲线回归后的斜率表示方法的灵敏度 （2）原子吸收法 以能产生1%吸收（相当于0.0044吸光度单位）时溶液中被测元素的浓度（ug/ml）或被测元素的含量（ng）表示方法灵敏度 ◇灵敏度 （3）电位分析法 被测物质每变化10倍的浓度所引起电位差的值表示方法的灵敏度。 （4）色谱法和其它方法 用单位响应值（mm或mm2，μA或mV）所对应的物质含量（ μg或mg/m3）来表示方法的灵敏度 ◇校准曲线 用于描述待测物质的浓度或含量与相应的测量仪器的响应值或其他指示值之间的定量关系的曲线 校准曲线分类： “工作曲线”：绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同 “标准曲线”：绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略，如省略样品的前处理。 案例：气相色谱法测VOCs 标准曲线具体操作为：配制梯度浓度分别为5，10，20，50和100μg·mL-1标准溶液，以微量注射器分别注入1μL上述梯度浓度的标准溶液进空白吸附管，用100ml/min的氦气通过吸附管，吹扫5min后取下吸附管密封，制得标准系列。用热解析气相色谱质谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积为纵坐标，待测物质量为横坐标，绘制标准曲线，得到57种物质的回归方程。 ◇校准曲线 校准曲线中的直线部分的方程式称为回归方程，是可用的检测范围的线性方程： y=bx+a r≥0.999 ◇校准曲线 校准曲线的浓度范围 校准曲线的浓度点数 校准曲线的绘制 以浓度或含量为横坐标，以仪器相应值为纵坐标 方法 校准曲线点数 仪器响应值范围 分光光度法 ≥5 0.03-0.7（A） 其它仪器 ≥3 0.05-0.9（满量程） 当分析方法要求每次测定需同时绘制校准曲线时，应按方法规定执行； 若校准曲线斜率较为稳定，可定期检查其是否可继续使用。 检验方法：是测定两个校准点（以测定上限浓度０.３倍和0.６倍两点为宜），当此两点与原曲线相应点的相对偏差小于５％ （最多１０％）时原曲线可以继续使用，否则需重新绘制。 用空气流量校准器校准流量时，二氧化硫、甲醛、氨等采样器流量记录至小数点后两位，单位：L/min。 PM10、菌落总数等采样泵流量记录到整数，单位：L/min。 有效数据保留 在现场采样记录中，气温记录到小数点后一位，单位：℃； 气压记录到小数点后一位，单位：kPa； 湿度记录到整数，单位：％； 风速记录到小数点后一位，单位：m／s； 采样时间到整数，单位：ｍｉｎ； 采样体积及换算标准状态体积记录到小数点后一位，二氧化硫、甲醛、氨等，单位：Ｌ；ＰＭ１０等，单位：ｍ３。 有效数据保留 分光光度法测定吸光度值记录到小数点后三位。 PM10（重量法）称重记录到小数点后四位，单位：g。 表示分析结果精密度的数据一般只取一位有效数字，只有当测定次数很多时才能取两位，且最多只能取两位。 分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效数字所能达到的位数。 有效数据保留 一元回归方程： y=bx+a r值取小数点后全部9（但最多取小数点后四位）与第一位非9的修约数字。 b值的有效数字位数，应与自变量x的有效数字位数相等，或最多比x多保留一位。 a值的最后一位数，则和因变量y的最后一位数取齐，或最多比y 多一位。 有效数据保留 流量校正：取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。校准时的大气压与温度应和采样时相近。两次校准的误差不得超过５％。 若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 平行样检验：每批采样中平行样数量不得低于１０％。每次平行采样，测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超过２０％。 * 置信度：真值在置信区间出现的概率 置信区间：以平均值为中心，真值出现的范围 * 仪器检出限 不考虑样品前处理步骤的影响，在与样品测定完全相同的步骤条件下，分析仪器能够检测出的被分析物的最低浓度或最低量 * 噪音和漂移：在仪器稳定之后，记录基线1小时，基线带宽为噪音，基线在1小时内的变化为漂移。它们反映检测器电子元件的稳定性，及其受温度和电源变化的影响，如果有流动相从色谱柱流入检测器，那么它们还反映流速（泵的脉动）和溶剂（纯度、含有气泡、固定相流失）的影响。噪音和