中南大学化工院毕设方案绪论.pptx

致孔剂对NVP-DVB树脂的影响;致孔剂对NVP-DVB树脂的影响; NVP-DVB多孔聚合物树脂由乙烯基吡咯烷酮单体在特定条件下悬浮聚合而成的交联聚合物，且广泛使用，已作为色谱分离材料使用，并且具有吸附分离效果好，重复使用率较高的优点。由于不同的混合致孔剂对后交联树脂结构有影响，进而影响树脂的吸附性能。但目前关于致孔剂对NVP-DVB树脂的结构的影响的相关研究较少。因此，研究致孔剂对NVP-DVB多孔树脂结构的影响，在环境保护方面具有重要的意义。 ; 以乙烯基吡咯烷酮（NVP）为单体，二乙烯苯（DVB）为交联剂，偶氮二异丁氰（AIBN）为引发剂，聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂，5%NaCl的水溶液为分散介质，甲苯和正庚烷为混合致孔剂，改变甲苯和正庚烷的用量，通过悬浮聚合法制备四中不同的前体树脂，再通过傅克反应，使前体树脂中的悬挂双键进一步交联，得到四种后交联树脂。再测量树脂的孔结构及树脂的吸附性能。研究致孔剂配比对NVP-DVB树脂孔结构和吸附性能的影响。; 施荣富教授以甲苯和正庚烷为混合致孔剂，研究了AN-DVB, NVP-DVB,BMI-DVB三种不同极性树脂的孔结构和吸附性能。通过比较，后交联NVP-DVB树脂拥有更多的微孔，对苯酚的吸附量最大。 ;邓剑如教授以正庚烷为致孔剂，研究了聚合温度、交联剂、引发剂、致孔剂用量因素对树脂孔结构和吸附性能的影响。温度越快，反应越快产率越高；正庚烷用量增加，树脂产率增加，但树脂对苯酚的吸附性能是先变大后变小；引发剂AIBN的量是1%时，反应活性最好。 ;Zaidi,SAR等以不同的邻苯二甲酸二烷基酯为致孔剂，经悬浮聚合得到交联度为30%的一系列NVP-DVB树脂，所得树脂的孔容随加入的致孔剂的亚甲基的链长增加而增大，随致孔剂用量增加而增大;目前对NVP-DVB树脂的研究主要在前体交联树脂，对后交联树脂的研究少。而且关于致孔剂对NVP-DVB树脂的结构的影响的相关研究较少，所以研究混合致孔剂配比对NVP-DVB树脂的结构的影响是很有必要的。;致孔剂对NVP-DVB树脂的影响; 致孔剂应当不溶于水，沸点应大于聚合温度，不参加聚合反应反应完成后被包裹在共聚球体之中，可用溶剂提取的方法除去，分为良溶剂和非良溶剂。 甲苯是常用的良溶剂，有利于形成微孔，正庚烷是非良溶剂。有利于形成相当于扩散孔道作用的大孔。两则均符合实验要求，有利于环保，防止二次污染。; 在NVP悬浮聚合反应中，文献报道的引发剂有过氧化氢、过氧化氢/浓氨水混合物和偶氮二异丁腈等。但只有AIBN为油溶性引发剂，并且用AIBN作为引发剂，实验操作简单。 邓剑如教授已报道，引发剂AIBN的量是1%时，反应活性最好。本实验选用AIBN的量为1%。 ;分散剂一是要水的表面张力和界面张力，使单体更易于分散成小液珠；二是要吸附在液滴的表面，形成一层保护膜，保护液滴在彼此碰撞时不会粘合。 已有文献报道的分散剂有聚苯乙烯和聚乙烯基吡咯烷酮等，本实验选用聚乙烯醇做分散剂，质量分数为1%。; 由于笼效应的束缚，要加入分散介质帮组自由基冲破笼效应的束缚，增加NVP增长自由基与交联剂自由基的有效碰撞，加快发生交联反应速率。因此，本实验选用质量分数为5%的NaCl的水溶液作为分散介质。;搅拌速率太快不利于生成直观颗粒，容易生成粉末状物质。搅拌速率太慢生成的颗粒较大，而且容易结块。 查阅文献转速150-300r/min，具体转速以实验过程中油滴大小合适为准。; 对于单体NVP与交联剂DVB的摩尔比，查阅相关文献有1:9、2:8、3:7不等，本实验选择2:8； 对于水相油相质量比，文献报道多采用4:1的比例。本实验也选择4:1的比例； 致孔剂甲苯和正庚烷的用量以及比例未查到文献报道，本实验选择致孔剂和单体的质量比为1:1，甲苯和正庚烷的质量比为4:0、3:1、2:2、1:3； ;悬浮聚合法：1000mL装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入水相500mL（含质量分数1%的PVA和5%的NaCl）搅拌均匀。升温至50℃，按水相：油相质量比为4:1的比例加入油相（DVB、NVP、甲苯、正庚烷、AIBN）。调节搅拌转速至油滴大小合适，将水与温度升至80℃，保持2h，再升至90℃，保持6h。反应结束后，洗涤并用丙酮提取10h，60 ℃干燥8h，过筛。; 在三口烧瓶中将聚合所得树脂再二氯乙烷中充分溶胀，加入无水氯化铁（树脂质量的20%）作催化剂于80 ℃下交联反应8h，降至室温，过滤。用无水乙醇和质量分数1%的盐酸交替冲洗数次，乙醇抽提10h，60 ℃真空烘干。制得后交联树脂。;树脂的红外光谱 用傅里叶红外光谱仪以及KBr压片法测定。 前体交联树脂和后交联树脂