银翘散检验方法验证方案总结.docVIP

银翘散检验方法验证方案 1、目的：确认所用分析方法的有效性。 药品质量标准分析方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 验证的分析项目：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其他成分（如防腐剂等）的测定验证的内容准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 人员职责 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。 6、验证程序： 分析方法的验证内容 程序 内容 建立验证方案 确定标准及方法 确定试验及检查范围 确定步骤 方案审批 分析仪器的确认 安装：确认安装、检查、文件检查及保存 仪器校正 适用性预试验 再确认：制订再确认的周期 制订使用、清洁、保养规程，建立记录 适用性试验 准确度试验：回收率测定 精密度试验：重现性，相对标准差常规1.0％，HPLC应2.0％ 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 验证报告 评价及批准 验证证书 审核、签发 简介：本品为棕黄色的粉未；气特异，味微甘而凉，主要用于辛凉透表，清热解毒。治温病初起，发热无汗，或有汗不畅，微恶寒，口渴，咳嗽咽痛，舌尖红，苔薄白或薄黄.1 仪器：己经过校正并在有效期内 8.1.2 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 8.1.3 对照品：金银花对照药材、绿原酸对照品、连翘对照药材、连翘苷、牛蒡子苷。 8.1.4 材料：均符合检验要求 8.1.5 参考资料： 8.1.5.1 《中国药典》2010年版一部 8.1.5.2 《药品生产验证指南》(2010版) 鉴别： 9.1、试验A: 取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆球形，直径约至76μm，外壁有刺状雕纹，具三个萌发孔。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。非腺毛，多碎断，完整者1～8细胞，稍弯曲，直径10~43μm，疣状突起较细密。气孔多存于近叶脉两侧的下表皮上，保卫细胞哑铃状。内果皮组织碎片含草酸钙方晶及淡棕色物质。宿萼表皮细胞垂周壁状弯曲。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。 9.2 、试验B：取本品1.3g，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP·JC·013·04-00）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 9.3、试验C： 取本品4g，加水80ml，煎煮30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加30%乙醇5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂（内径为1cm，柱高为24cm），用30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，在用稀乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（SOP·JC·013·04-00）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同以偶硅胶G板薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（17:2:1）位展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱盒对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 9.5、检测结果: 检验结果 结果判断 试验A 试验B 试验C 检测人: 检测日期: 年 月 日 9.6、 验证标准: 试验A供试品，置显微镜下观察：花粉粒类圆球形，直径约至76μm，外壁有刺状雕纹，具三个萌发孔。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。非腺毛，多碎断，完整者1～8细胞，稍弯曲，直径10~43μm，疣状突起较细密。气孔多存于近叶脉两侧的下表皮上，保卫细胞哑铃状。内果皮组织碎片含草酸钙方晶及淡棕色物质。宿萼表皮细胞垂周壁状弯曲。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。试验B供试品色谱中，供试品在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的