红外光谱仪的原理、使用和维护解释.ppt

1995年第一卷，收载了药品红外光谱图共685幅，由光栅型红外分光光度计绘制 2000年第二卷，收载药品红外光谱图208幅，并全部改由傅立叶红外光谱仪绘制 2005年第三卷，收载药品红外光谱图210幅，其中172个为新增品种，38个老品种重新绘制了图谱 2010年第四卷，共收载药品红外光谱图124幅 红外光谱集是中华人民共和国药典的配套丛书，是药品质量检验的法定依据之一。 （1）凡《中华人民共和国药典》、国家药品标准已收载用红外光谱法作为鉴别的原料药，本光谱集中收载的相应光谱图供比对用。 对于制剂的红外鉴别，由于可能存在辅料干扰，本光谱集收载的光谱图仅作参考，参照原料药的标准光谱在指纹区选择3～5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰，列出他们的波数位置作为鉴别的依据。 （2）固体药品在测定时，可能由于晶型的影响，致使录制的光谱图与本光谱图集所收载的光谱图不一致，如无晶型要求，应按本光谱集中个相应光谱图中备注的方法或该品种正文中规定的方法进行预处理后，再进行录制。 马来酸依索拉定---不同生产厂结晶溶剂不同，红外光谱有差异，甲醇重结晶后，各生产厂红外光谱一致 固体药品在测定时，如有晶型要求，应用IR对有效晶型进行鉴别，并对无效晶型进行控制检查。一般不采用研磨压片法，多采用糊法，但要对矿油（石蜡油）峰与样品峰甑别。 氯沙坦钾---糊法 (如石蜡油峰明显,应增加样品量或与对照品一并测定) （3）由于图谱的质量或供试品的多晶型等原因，有些化合物的光谱图作了重新绘制，并收入后续卷中。若同一化合物的光谱图在不同卷中均有收载，用于鉴别时以后卷光谱图作为比对依据，前卷光谱图仅作为参考。 二氟尼柳----乙醇重结晶 药物的多晶型——不同重结晶溶剂产生不同晶型 多晶现象 ——药物的同质异晶。 不同晶型对药物的影响因素： 溶解度、溶出速率、熔点、密度、硬度、外观以及生物有效性、药物的稳定性、生物利用度及疗效的发挥。 药物多晶型现象的研究已经成为日常控制药品生产及新药剂型确定前设计所不可缺少的重要组成部分。了解药物的晶型及其性质后，将有助于保证药物制剂的物理化学稳定性，提高药物的生物利用度，减少毒性，增进治疗效果，保证每批生产的药物间的等效性，改善药物粉末的压片性能，防止在制备或储藏中产生晶型转变而影响质量。同时，可以通过一定的转晶手段，寻求药物新的晶型，新的疗效。 加热：达到某一特定的转变温度，可能发生晶型转变。 如联苯双酯。 熔融物冷却时，可能析出多晶型物，其类型因冷却方式及速度而异。 如无味氯霉素，无效晶型A经过熔融和快速冷却，可转变为有效的B晶型。 研磨对晶型转变有一定的影响。 如头孢菌素、氯霉素棕榈酸酯及消炎痛在研磨过程中均发生晶型转变，并会加速甲氰咪胍的多晶型转化。磺胺-5-甲氧嘧啶结晶Ⅱ型经研磨，能转变成Ⅲ型。 不同的结晶条件采用溶剂法，通过改变药物结晶时溶剂的种类、结晶速度、温度、压力等条件获取不同的晶型。中国《药品红外光谱集》均采用溶剂法转晶。 压力：可引起晶型转变，甚至红外光谱法KBr压片过程中也可能发生。 湿度：对于极易吸湿的晶型，微量的水分即可能引起晶型的转变。 三氮唑核苷 Ribavirin 西咪替丁 Cimetidine 乳糖酸红霉素 Erythromycin Lactobionate 盐酸克林霉素 Clindamycin Hydrochloride 醋酸可的松 Cortisone Acetate 醋酸地塞米松 Dexamethasone Acetate 克林霉素磷酸酯 Clindamycin Phosphate 头孢拉定 Cefradine 克拉霉素 Clarithromycin 氟康唑 Fluconazole 利福定 Rifandine 谷氨酸 Glutamic acid 替米沙坦 Temisartan 盐酸左氧氟沙星 Levofloxacin Hydrochloride 盐酸阿夫唑嗪 Alfuzosin Hydrochloride 红外光谱解析程序 先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后 细找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证 先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 结合NMR、MS、UV等，进行结构确证（四谱） 常见的标准图谱： ① 萨特勒（Sadtler）标准红外光谱集 美国sadtler research laborationies 编辑出版的。收集的图谱最多 ② 分子光谱文献“DMS”穿孔卡片 英国和德国联合编制 ③ “API”红外光谱资料 美国石油研究所（ API ）编制。主要是烃类化合物的光谱