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“备”则“倍” 有准备、有规划的人生更精彩！ 脱墨污泥热解特性的研究 内容摘要 研究背景 实验内容 结果与讨论 研究背景 目前，国内外学者对脱墨污泥的处理进行了深入的研究，开发了一些脱墨污泥资源化利用技术，如从脱墨污泥中回收能量和造纸填料，将脱墨污泥制成复合材料填充剂等 脱墨污泥各组分含量比较稳定，有机质含量较高，非常适于进行能源利用，热解法就成了一种新型的污泥热处理工艺 脱墨污泥热裂解产物主要为三部分：固体残渣、冷凝液体和不凝气体。固体产物回收造纸填料；不凝气体作为再生能源来开发利用；冷凝液体主要为裂解油，其组成成分类似柴油，经过适当的加工后，热解油可以转化为矿物油类的替代品。对脱墨污泥热解油的应用情况目前还没有报道，这方面的成果还有待于进一步的研究 实验内容 1.备料 2.元素分析 3.热重分析 4.静态管式炉热裂解 5. Py-GC-MS 1. 备料 脱墨污泥取自广州造纸厂 风干 粉碎 测定水分后备用 2. 元素分析 脱墨污泥的金属元素含量比较高，其中Ca和Al含量分别高达114876ppm和14749.11ppm，两者主要来源于制浆造纸过程中的填料；C、H元素主要来源于造纸污泥中的细小纤维和挥发份。脱墨污泥中还含有Co、Cr、Cu等重金属，可能来源于油墨等，虽然它们的含量较低，但若不妥善处理，其长期积累对生态环境还是有严重影响的。 德国Vario-I 元素分析仪 ICP等离子体发射光谱仪 3.热重分析 图1不同升温速率下脱墨污泥的热重曲线 升温速率 ℃/min 最终固体产率 % 10 44.00 20 45.05 30 43.67 木素热解随升温速率的增大，样品颗粒达到 热解所需温度的响应时间变短，有利于热解； 但同时颗粒内外的温差变大，传热滞后效应 会影响内部热解的进行。 图2不同升温速率下脱墨污泥的微分热重曲线 60℃～140℃，脱墨污泥中自由水和结合水的挥发 200～400℃范围内,主要是纤维的热解和有机挥发份的析出 热解温度升至800℃时,少量固定碳的燃烧和部分碳酸钙分解 4.静态管式炉热裂解 热裂解产物 百分含量/% 固体（s） 45.81 气体（g） 29.78 冷凝液体（l） 24.41 条件：750℃，N2气氛 4.1 固体产物分析 元素 C O Ca Al Si Mg Fe Zn Ti Wt% 40.53 24.04 18.99 2.86 4.61 1.60 0.45 2.02 4.90 At% 58.11 25.87 8.16 1.82 2.83 1.13 0.16 0.62 1.29 表1 电子探针扫描结果与能谱仪分析结果 C:O:Ca = 7.12：3.17：1 固体残渣中没有检测到H元素存在 4.2气体产物分析 脱墨污泥750℃下热裂解气体的GC检测 成分 CO C2H4 CH4 H2 O2 CO2 N2 含量/% 2.07 0.63 1.28 1.16 10.79 82.66 1.41 N2是裂解过程中通入的载气；O2可能是气体采样时带入的空气；CO2是部分CaCO3 热分解的产物；而可燃气体总的含量还不到10%。由此可见，脱墨污泥热裂解后气体作为新能源燃料的选择还有待于更深一步的研究 5. Py-GC/MS分析 实验操作条件： 样品热解在CDS5150 USA上以10℃/min的加热速率升温至实验裂解温度，在氦气气氛下热解时间保持10s，根据热重分析结果裂解温度分别设为400℃和800℃。 GC-MS仪器型号：QP2010，Japan，分流比为70:1， 注射温度为250℃，载气流速2.0mL/min。程序升温：柱温50℃时保持5min，之后以10℃/min的升温速率升温至280℃并停留10min，色谱柱为DB1701 (30m×0.25mm×0.25um)。质谱离子源为 QP2010 Plus at EI，电子能量为70eV。质谱扫描范围是 45amu-600amu，扫描时间0.5sec。谱图检索采用 Perkin Elmer NIST 05谱库。 5.1 400oC时热解产物 响应时间/min 名称 分子式 分子量 相似度 面积% 8.198 异氰酸苯酯 C7H5NO 119 92 28.84 8.459 氨基苯 C6H7N 93 93 35.05 10.374 草酸烯丙基丁基酯 C9H14O4 186 100 6.68 10.465 苄胺 C7H9N 107 99 5.58 10.865 愈疮木酚 C7H8O2 124 95 10.57 14.530 2-甲氧基-4-乙烯基苯酚 C9H10O2 150 86 13.28 5.2 800oC热解产物 响应时间/min 名称 分子式 分子量 相似度 面积% 1.837 乙酸 C2H4O2 60 8