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02-光谱法导论技术方案.ppt

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第二章 光谱分析法导论 一、传统分析方法与仪器分析方法的区别 化学分析是利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。分为定性分析和定量分析;定量分析主要包括: 酸碱滴定法 (pH) 络合滴定法 (pM) 氧化还原滴定法 (Eep) 沉淀滴定法 (pM) 重量分析法 经典分析法的特点是:操作简单、方便。 二、基本的仪器分析方法简介 (一)光谱分析方法   根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立的一类分析方法;即基于光的吸收、发射和散射等作用,通过检测光谱的波长和强度来进行分析。 光分析方法的分类: 根据测量信号是否与能级跃迁有关: 光谱法和非光谱法 根据能量作用的对象:原子光谱和分子光谱 非光谱法 在光学分析法中仅通过测量电磁辐射的某些性质(如反射、折射、干涉、衍射和偏振等)的变化的分析方法,则叫做非光谱法。 属于这类的方法有: 折射法;干涉法;X射线衍射法;电子衍射法;旋光色散法;偏振法;圆二向色性法等。 (二)电分析方法 电分析化学法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法。 这类方法测量的是电信号,如电位、电荷、电阻和电流等: 电位—电位法、计时电位法; 电荷—库仑法 电流—安培法、伏安与极谱法 电阻—电导法 (三)分离方法-色谱法、质谱法 色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相中,吸附能力或其他亲合作用性能的差异,当混合物中各组分随着流动相移动时,在流动相和固定相之间反复进行多次的分配,使各组分在移动速度上产生了差异,从而达到分离的目的,在依据保留峰的位置和面积进行定性和定量分析的分析方法。 根据流动相的形态不同,色谱法可分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。 质谱法-将试样转化为气态离子,利用离子在电场或磁场中运动性质的不同,即根据物质的质量和所带电荷比的关系来进行分析; 其他仪器分析方法: 利用放射性同位素性质的放射分析法; 利用物质的热性质的热分析法:热重法、差热分析法、差示扫描量热法等。 1、光谱分析法: 基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 3、光谱分析法的仪器 第二章重点内容: 1、光谱分析法概念 2、电磁辐射的性质: 波长、频率、波数换算;普朗克公式 3、电磁波谱、光学光谱区: 红外、紫外可见波长区 4、光谱分析法的分类 5、光谱分析仪器的基本组成 作业:预习P186~192-AES * 主要内容: 传统分析方法与仪器方法的区别 基本的仪器分析方法简介 光谱分析法简介 化学分析与仪器分析的区别: 微量、痕量组分分析,状态、结构分析 常量分析、定性、定量 应用 用量少,有的为非破坏性、可现场或在线分析 用量多、破坏性的分析 试样 多为开动仪器、操作简单易实现自动化 手工操作、较繁琐 操作 复杂、特殊的仪器 简单的玻璃仪器 仪器 物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律 化学反应及计量关系 原理 仪器分析 化学分析 电磁辐射的基本性质 (1)波动性:周期T;频率?;波长?;波数?;传播 速度c(真空中) c = ? ? c/? = ? (2)粒子性:光子能量 E = h? = hc/? = hc? (普朗克公式) h = 6.626×10-34 J·s 三、光谱分析方法简介 (3)电磁波谱:电磁辐射按波长顺序排列(P2 ) 2、 光谱分析法的分类 光谱法: 测定试样的光谱,波长— 定性分析;强度—定量分析 非光谱法: 电磁辐射本身基本性质的变化 发射光谱法: a、光谱法 原子或分子的特征发射光谱 X荧光光谱法 原子发射光谱法 原子荧光光谱法 分子荧光光谱法 化学发光光谱法 吸收光谱法: 散射光谱法: 利用物质的特征吸收光谱进行分析的方法 原子吸收法 紫外-可见分光光度法 红外吸收光谱法;核磁共振 测定物质对光的散射 透射光 单色光 样 品 散射光 光子与分子无能量交换,仅方向改变; 散射光与入射光频率,波长相同 瑞利散射: 光子与分子有能量交换。 散射光与入射光频率不同,波长不同。 拉曼光谱;印度科学家C.V.Raman 拉曼散射: 拉曼散射光谱法: 根据分子的特征拉曼光谱来研究物质的结构和测定化学成分。 b、非光谱法 折射法:测量折

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