06-原子吸收光谱法-2技术方案.ppt

原子吸收光谱法Atomic Absorption Spectrometry (AAS)2 College of Materials Science and Engineering, Liaocheng University 内容回顾 3、空心阴极灯的工作电流 空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过小，放电不稳定，光输出的强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，灯寿命缩短。 选择灯电流时，应在保证稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量选用较低的工作电流。一般空心阴极灯都标有允许使用的最大电流与电流范围，通常选用最大电流的1/2～2/3为工作电流。最合适的工作电流应通过实验确定。空心阴极灯一般须预热10～30min。 4、原子化条件 ⑴ 火焰原子化法　 ???? 火焰类型的选择是至关重要的。对于低温、中温火焰，适合的元素可使用乙炔-空气火焰；在火焰中易生成难解离的化合物及难熔氧化物的元素，宜使用乙炔-氧化亚氮高温火焰；分析线在220nm以下的元素，可选用氢气-空气火焰。 燃烧器高度是控制光源光束通过火焰区域的。在火焰区内，自由原子的空间分布是不均匀的，而且随火焰条件及元素的性质而改变。调节燃烧器高度，使测量光束从自由原子浓度最大的区域通过，可以得到较高的灵敏度。各元素在火焰中都有合适的测量位置，这可以通过调节燃烧器的高度来获得最大的吸收信号。 ⑵ 石墨炉原子化法　　 石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及除残等阶段的温度与时间。干燥多在105～125℃的条件下进行。灰化要选择能除掉试样中基体与其他组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。原子化温度则选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。除残阶段，温度应高于原子化温度，时间仅为3～5s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。具体的温度与时间条件的选择，一般都应通过实验，以得到满意的分析结果。 5、进样量 进样量过大或过小都会影响测量过程：过小，信号太弱。过大，在火焰原子化法中，对火焰会产生冷却效应；在石墨炉原子化法中，会使除残产生困难。在实际工作中，通过实验测定吸光度值与进样量的变化，选择合适的进样量。 依据：A= kc 标准曲线法这是最常用的分析方法。标准曲线法最重要的是绘制一条标准工作曲线.配制一组不同浓度的被测元素的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制吸光度A对浓度c的工作曲线。测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 标准加入法 　　取几份相同量的被测试液，分别加入不同量被测元素的标准溶液，其中一份不加入被测元素标准溶液，最后稀释至相同的体积，然后分别测定它们的吸光度值。以加入的标准溶液浓度与吸光度值绘制标准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。这个方法称为作图外推法， 六 干扰效应及其 消除方法 2. 化学干扰 化学干扰指的是被测元素原子与共存组分发生化学反应，生成热力学更稳定的化合物，影响被测元素的原子化，使吸光度下降的现象。如Al的存在，对Ca、Mg的原子化起抑制作用，因为会形成热稳定性高的 的化合物MgO.Al2O3，3CaO.5Al2O3；PO43-的存在会形成Ca3(PO4)2而影响Ca的原子化，同样F-、SO42-也影响Ca的原子化。 化学干扰具有选择性，要消除其影响应根据其性质而选择合适的方法。消除的方法: （1）加入释放剂—其作用是能与干扰物生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素从与干扰物质形成的化合物中释放出来。如PO43-干扰Ca的测定，可加入La、Sr盐类，它们会生成更稳定的磷酸盐，把Ca释放出来。同样，Al对Ca、Mg的干扰，也可以通过加LaCl3，而释放Ca、Mg。 （2）加入保护剂—作用是能与被测元素生成稳定且易分解的配合物，以防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物。保护剂一般是有机配合剂，用的最多的是EDTA和8-羟基喹啉。例如，PO43-干扰Ca的测定，当加EDTA后，生成EDTA-Cu配合物，且既稳定又易破坏。Al对Ca、Mg的干扰可用8-羟基喹啉作保护剂； （3）加入缓冲剂—有的干扰当干扰物质达到一定浓度时，干扰趋于稳定，如用乙炔—一氧化二氮火焰测定Ti时，Al抑制了Ti的吸收。但是当Al的浓度大于200ug/ml后，吸收就趋于稳定。因此在试样及标样中都加200ug/ml的干扰元素，则可消除其干扰。 （4）加入基体改进剂－用石墨炉原子化时，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与干扰无发生化学反应，生成易挥发的化合物在原子化前除去。如NaCl对测Cd的干扰可通过加入NH4NO3，使其转变成易挥发的NH4Cl和