第1章天然药物化学精讲.pptVIP

* 四川理工学院——神经生物学 Thanks！ 3） 连续萃取法：采用连续萃取器萃取。利用两溶液比重不同自然分层和 分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。此法可克服用分液漏斗多次萃取 操作的麻烦。 * * 流动相溶剂 (比重大) 固定相溶剂 （比重小） CCD 法的分离过程示意图 第三节 提取分离方法 4）液滴逆流分配法（DCCC法）：是利用流动相形成液滴，通过作为固定 相的液柱而达到分离纯化的目的。 * * 该装置仪器不易破损，分配用的两相溶剂不 必振荡，故不易乳化和产生泡沫，特别适用于 皂苷类的分离。 优点：DCCC及HSCCC均可克服因固体载体引起的不可 逆吸附消耗，样品变性污染及色谱峰畸形拖尾等 弊病，样品还可以定量回收； 第三节 提取分离方法 * * 第三节 提取分离方法 * * 第三节 提取分离方法 b.反流分布法 c.液滴逆流色谱法 d.高速逆流色谱法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 * * 第三节 提取分离方法 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.吸附柱色谱 ※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂 (如活性炭 －对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数(?)大小排列（ 极性渐大 ） : 己烷 苯 无水乙醚 CHCl3 AcOEt 乙 甲醇 水 ? 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 * * 化合物极性及其强弱判断 极性是表示分子中电荷不对称的程度。 ⑴官能团极性强弱判断 R－COOH Ar－OH R－OH R R－NH2, R－NH－R, R－N－R” R R－CO－N－R” R－CHO R－CO－R R－CO－OR R－O－R R－X R－H 大 小 第三节 提取分离方法 * * ⑵ 化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数 目及排列方式所决定。 4 2 3 1 第三节 提取分离方法 吸附柱色谱法的应用 成分的浓缩与精制： 活性炭脱色： 除去脂溶性色素 从大量稀水溶液中浓缩微量成分：活性炭分离一叶萩碱 成分的分离：实际工作应用最多。 薄层色谱法（Thin Layer Chromatography,TLC) 柱色谱法（Column Chromatography,CC) * * 第三节 提取分离方法 薄层色谱法: 用途：摸索柱色谱色谱的分离条件 鉴定化合物的纯度 混合物的分离 原理： * * 第三节 提取分离方法 基本操作： 薄层板的制备 点样 展开 显色：UV灯下观察；显色剂显色 计算Rf值 * * 第三节 提取分离方法 注意： Rf值是化合物的一种物理常数，即在 特定的色谱条件下，同一化合物应具有同Rf值。 影响Rf值的主要因素： 展开剂 化合物结构 吸附剂 * * 第三节 提取分离方法 柱色谱法： 硅胶、氧化铝柱色谱应注意的问题： 吸附剂的用量一般为试样量的30-60倍（特殊可达100-200倍），色谱柱的径/高比为（1:15-1:20） 装柱：干法装柱、湿法装柱（极性小的溶剂） 上样：干法上样、湿法上样（极性小的溶剂） * * 第三节 提取分离方法 洗脱剂的极性增加：梯度洗脱 常用溶剂系统： 石油醚－丙酮、石油醚－乙酸乙酯、氯仿－甲醇 避免发生化学吸附：合理选用吸附剂及洗脱剂 可以利用TLC来选择柱色谱的色谱系统： Rf:0.2-0.3 * * 第三节 提取分离方法 * * 第三节 提取分离方法 b.氢键力吸附 聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水 甲醇 丙酮 NaOH液 甲酰胺 尿素水液 特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物 聚酰胺的性质：高分子聚合物，不溶于水和常用有机溶剂，对碱较稳定 对酸不稳定。 吸附原理:酰胺羰基与酚类、黄酮类的酚羟基，或酰胺键上游离胺基与 醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。 含水溶剂中的洗脱规律： ① 形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强, Rf值越小。 ② 成键位置对吸