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实验三 二元系统汽液平衡数据的测定 朱琳 化学S1001 3101302003 A实验目的 ①了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法。 ②了解缔合系统汽-液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y数据计算各组分的活度系数。 ③学会二元汽液平衡相图的绘制。 B实验原理 蒸馏循环线 循环法测定汽液平衡数据的基本原理示意图 当体系达到平衡时，a、b容器中的组成不随时间的变化而变化，这时从a和b两容器中取样分析，可得到一组汽液平衡试验数据。 C预习与思考 ①为什么即使在常低压下，醋酸蒸气也不能当作理想气体看待？ ②本实验中气液两相达到平衡的判据是什么？ ③设计用0.1mol/LNaOH标准液测定气液两相组成的分析步骤、并推导平衡组成计算式？ ④如何计算醋酸-水二元系的活度系数？ ⑤为什么要对平衡温度作压力校正？ ⑥本实验装置如何防止汽液平衡釜闪蒸、精馏现象发生？如何防止暴沸发生？ D实验装置与流程（一） 本实验采用改进的Ellis气液两相双循环型蒸馏器，如图所示。 D实验装置与流程（二） ①改进的Ellis蒸馏器测定汽液平衡数据较准确，操作也简单，但仅适用于液相和气相冷凝液都是均相的系统。温度测量用分度为0.1℃的水银温度计。 ②平衡釜加热下方是一个磁力搅拌器，用以加热时搅拌液体；另还有一个电子控制装置，用以调节加热电压及上下两组电热丝保温的加热电压。 ③分析测试汽液组成时，用化学滴定法。 E实验步骤及方法 ①加料 从加料口加入配制好的醋酸-水二元溶液。 ②加热 调节电压150-200V左右，开启磁力搅拌器，缓慢加热至釜液沸腾时，分别接通上、下保温电源，电压调节在10-15V左右。 ③控温 溶液沸腾，气相冷凝液出现，直到冷凝回流。气相温度控制在比平衡温度高0.5-1 ℃左右。 E实验步骤及方法 ④取样 经0.5-1h稳定后，记录平衡温度、气相温度及大气压力计的大气压力。迅速取8mL的气相冷凝液及液相于干燥、洁净的取样瓶中。 ⑤分析 用化学分析法分析气、液两相组成，每一组分析两次，分析误差应小于0.5%。 ⑥实验结束后，先把加热及保温电压逐步降低到零，切断电源，待釜内温度降至室温后，关冷却水，整理实验仪器及试验台。 F实验数据处理 ①平衡温度校正 测定实际温度与读数温度的校正： t实际=t观+0.00016n(t观-t室) t观:温度计指示值 t室:室温 n:温度计暴露出部分的读数 沸点校正： tp = t实际 + 0.000125（t+273）(760-pa） F实验数据处理 ②将 tp 、ωHAC气、ωHAC液 输入计算机，计算表中参数。 计算结果列入下表 G结果讨论 ①计算实验数据的误差，分析误差的来源。 ②为何液相中HAc的浓度大于气相？ ③若改变实验压力，汽液平衡相图将作如何变化，试用简图表明。 ④用本实验装置，设计作出本系统汽液平衡相图操作步骤。 * * b a γB γA nB nA2 nA1 n0A1 n0B p0A
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