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波谱综合解析 定义：利用未知物（纯物质）的 质谱、 紫外吸收光谱、 红外吸收光谱、 核磁共振氢谱、 核磁共振碳谱 进行综合解析，确定未知物分子结构的方法，称为综合光谱解析法。 一、各种光谱的在综合光谱解析中的作用 质谱在综合光谱解析中的作用 质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征性很强的碎片离子，如烷基取代苯的m／z 91的苯甲离子及含γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认定某些结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推测的未知物结构的正确性。 紫外吸收光谱在综合光谱解析中的作用 紫外吸收光谱(UV) 主要用于确定化合物的类型及共轭情况。？如是否是不饱和化合物 ？是否具有芳香环结构等化合物的骨架信息。 紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息， ？如是否含有醛基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。但特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸收光谱法主要用于定量分析。 红外吸收光谱在综合光谱解析中的作用 红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。 提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地位。 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 核磁共振氢谱(1H—NMR) 在综合光谱解析中主要提供化合物中所含 ⒈质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 ⒉氢分布：说明各种类型氢的数目。 ⒊核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境。 核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用 核磁共振碳谱(13C-NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合物中 1.碳核的类型、 2.碳分布 、 3.核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。 具有复杂化学结构的未知物，还需测定二维核磁共振谱(2D-NMR ),提供化合物氢核与碳核之间的相关关系,测定细微结构。 碳谱与氢谱可互相补充 氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化合物等，常因烷氢的化学环境类似，而无法区别，是氢谱的弱点。 碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含碳官能团的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳较多的有机物，有很高的分辨率。当有机物的分子量小于500时，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。 普通碳谱的峰高，常不与碳数成比例是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成比例，因此二者可互为补充。 四大光谱综合波谱解析 一般情况，由IR、1H—NMR、13C-NMR及MS光谱提供的数据，即可确定未知物的化学结构。特殊情况，还可以辅助以其它光谱，如荧光谱、旋光谱等提供的结构信息。 在进行综合光谱解析时，不可以一种光谱“包打天下”，各有所长，取长补短，相互配合、相互补充。 二、综合光谱解析方法 1.了解样品 2.确定分子式 3.计算不饱和度 4.结构单元的确定（官能团） 5.结构单元的相应关系 6.提出可能的结构式 7.对结构式、每一个基团对照4个谱图进行指认。 三. 综合光谱解析示例 练习1：某化合物A的分子式为C9H10O，请解析各谱图并推测分子结构。 (1)紫外光谱： 实验条件：1.075 mg/10mL乙醇溶液，0.1cm样品池； 实验结果：最大吸收峰位于240nm处，吸光度为0.95。 说明：具有共轭体系或芳香体系。 (2)IR：实验条件：液膜法。图谱主要结果： (3) MS  (4)1HNMR谱： (5)13CNMR谱： 综合解析： ①根据质谱，氢谱、碳谱推测分子式C9Hl0O。 ②计算不饱和度为5，推测化合物可能含有苯环 ②IR表明： 1688cm-1有吸收，表明有-C=O，此吸收与正常羰基相比有一定红移，推测此-C=O可能与其他双键或π键体系共轭。 1600cm-1，1580cm-1，1450cm-1有吸收，表明有苯环存在。 1221cm-1处有强峰，表明有是芳酮(芳酮的碳—碳伸(C)在1325～1215cm-1区间) 。 746 cm-1，691 cm-1有吸收表明可能为单取代苯。 ③1HNMR表明： 三种氢，比例为5：2：3。 δ=7～8，多重峰，五个氢-单取代苯环， C6H5； δ=3，四重峰，二个氢，对应于CH2，四重峰表明邻碳上有三个氢，即分子中存在 CH2CH3片断，化学位移偏向低场，表明与吸电子基团相连； δ=1～1.5，三重峰，三个氢，对应于CH3，三重峰表明邻碳上有两个氢，即分子中存在CH2CH3片断。 ④13CNMR表明： δ位于200，