原料中粗脂肪的测定详解.ppt

第七节 原料中粗脂肪的测定;（一）概述;1、生理方面 （1）脂肪是一种富含热能营养素； （2）提供必需脂肪酸； （3）维持体温；;;脂肪的日推荐量和主要来源 ;二、脂类的测定方法; 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂。;3、样品的预处理;（5） 酸处理;1、索式提取法测定粗脂肪含量;（2）适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。 ;（3）仪器 索氏抽提器 ;1、粗脂肪的测定;（4）操作方法 ①样品处理 A.固体样品 称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂， 移入滤纸筒内。 B.半固体或液体样品 称取5.0~10.0g于蒸发皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。 ; ②抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6~12小时，至抽提完全为止。; 注意：提取剂的选择 A.通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚。 B.乙醚的沸点低，乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。现有的脂肪含量的标准分析法都采用乙醚做提取剂。但乙醚约可饱和2%的水分，含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成分，所以，实用时必需采用无水乙醚做提取剂，被测样品必须事先烘干。; C.石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。 D.乙醚、石油醚着两种溶剂一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品，它们能提取样品中的游离的脂肪，但不能提取结合脂类。 E.氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽等类食品。;③回收溶剂、烘干、称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1~2m1时，在水浴上蒸干，再于100~105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。;（5）结果计算 式中：m2 ——接收瓶和脂肪的质量，g; m1 ——接收瓶的质量，g; m——样品的质量(如为测定水分后的样品，以测定水分前的质量计)，g ;注 意 事 项;⑤ 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管， 这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以 避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小 环境空气的污染. ⑥ 使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴等。;2、酸性乙醚提取法;（2）适用范围与特点 本法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者，测定值偏低。故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品，此法也不适于食糖高的食品。; （3）操作方法 ①水解 称取一定量样品于试管中，加入10m1盐酸，混匀。将试管放入70-80℃水浴中，每5-10分钟用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，约需40-50分钟。 ;②提取 取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却后将混合物移入100ml具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞放出气体，再塞好，静置12分钟，小心开塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。;③回收溶剂、烘干、称重 将锥形瓶于水浴上蒸干后，置100 -105℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器内冷却30分钟后称量，并重复以上操作至恒重。 结果计算 式中：m2——锥形瓶和脂类质量，g; m1——空锥形瓶的质量，g; m——样品的质量 ，g;（4）说明 ①测定的样品须充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以便消化完全至无块状碳粒，否则结合性脂肪不能完全游离，致使结果