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调经祛斑胶囊质量标准改进 作者：谢志宏，何燕，倪庆纯，徐孟文，聂金媛，罗建春 【摘要】 　　目的 改进调经祛斑胶囊的质量标准。 方法 采用显微镜法对处方中红花、手参、白芍进行显微鉴别；用薄层色谱法对女贞子、当归、枸杞子、黄芪进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。 结果 显微鉴别、薄层色谱鉴别专属性强；建立的测定芍药苷含量的HPLC法符合研究要求。 结论 该方法简便、准确、重现性好，可作为控制调经祛斑胶囊质量标准的方法。 【关键词】 调经祛斑胶囊 手参 当归 枸杞子 黄芪 质量标准 　　Abstract:Objective To Improve the quality standard of Tiaojingquban capsules. Methods Safflower, Conic gymnadenia Rhizome, Radix Paconiac Alba in the prescription were identified under microscope. Ligustrum lucidum Ait, Chinese Angelica, barbary wolfberry fruit, Radix Astragali were identified by TLC. The content of paeoniflorin was determined by HPLC. Results The characteristic identified by TLC and microscopy was distinct and highly specific. Conclusion　The method is convenient, accurate and reproducible. It can be used effectively for the quality control of the capsules. 　　Key words:Tiaojingquban capsules; Conic gymnadenia Rhizome; Chinese Angelica; barbary wolfberry fruit; Radix Astragali; quality standard 　　调经祛斑胶囊由白芍等15味药材组成，用于治疗气血不足、气滞血瘀等证。研究发现原调经祛斑胶囊质量标准［1］中，当归显微鉴别特征不明显，当归和枸杞子TLC鉴别专属性和重现性较差，白芍含量限度低，且无主药黄芪的鉴别。根据组成药味的特点，本文采用显微鉴别对方中白芍、当归、手参及薄层色谱法对处方中女贞子、当归、枸杞子、黄芪进行定性鉴别，结果分离度好，专属性强；采用高效液相色谱法对白芍中芍药苷进行含量测定，测定结果可靠、准确、专属性强，可有效控制本品质量。 　　1 仪器与材料 　　 　　DIONEX P680高效液相色谱仪、HU10260B超声清洗仪（戴安公司）；调经祛斑胶囊、黄芪对照药材(广州白云山中药厂提供)；阿魏酸（110773991）、齐墩果酸（110709200403）、芍药苷 (110736200422) 等对照品及枸杞子（121072200404）对照药材均购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯；乙醇等为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 定性鉴别 　　2.1.1 白芍、红花［2］103、手参显微鉴别 取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约60 μm，具3 个萌发孔，外壁有齿状突起（红花）；草酸钙针晶束存在于黏液细胞中或散在，针晶长20～90 μm（手参）；草酸钙簇晶直径11～35 μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶（白芍）。结果见图1。 　　2.1.2 当归TLC鉴别［2］446-447 取本品20粒，研细，加甲醇30 mL，加热回流30 min，放冷，滤过，滤器用5 mL甲醇洗涤1次，合并滤液与洗液，蒸干，残渣加水50 mL，加热使溶解，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次 (20 mL、20 mL、15 mL)，合并乙醚液，用质量分数5%碳酸氢钠溶液振摇提取3次，每次15 mL，弃去乙醚液，碱液用醋酸乙酯15 mL洗涤，弃去醋酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2～3，用甲苯15 mL洗涤，弃去甲苯液，继用乙醚提取3次，每次15 mL，挥去乙醚，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各5 μL，分别点于以羧甲基纤维素钠为