食品水分测定(水分的存在形态+水分测定方法)课程方案.ppt

第五章水分和水分活度值的测定;第一节 概述 水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 1. 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 2. 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 3.　结合水（束缚水）——是食品中与非水组分结合最牢固的水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的羧基、氨基、羟基、巯基通过氢键结合的水。 ;固形物 (%) = 100 % － 水份（%）  不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）。;二 、 水分的测定方法;三、水分的测定的意义;第二节 水分的测定;;;; ;称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。;⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 ① 普通； ②真空;⑷ 干燥条件;干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 加入海砂的作用：第一是防止表面硬皮的形成；第二是可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。 ;（二）直接干燥法（常压干燥法） 1. 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 3.样品的制备、测定及结果计算。; ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）;分样筛筛目与筛孔大小;;常压干燥法操作过程： 烘箱预热 → 称量皿恒重m3 → 准确称样+称量皿重 m1 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 干燥1h → 冷却30min → 称量→ 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% ;（三） 减压干燥法 1. 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 2.装置如 （下图） 3.操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。 ;（四）红外干燥法（60页） 1. 原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。;2.装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最大量为 100 g。 3. 操作方法 特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。 ;二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）1. 原理：;有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 2. 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 ;3.操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100 V——接收管内水的体积。 W——样品质量。;三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。 1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应