气相色谱解答.ppt

第十七章 气相色谱法 (Gas chromatography,GC);;气相色谱法; ;三、气相色谱的一般流程;气相色谱仪组成：;气路系统;;GC-MS整机外观图;气路系统的组成;钢瓶与气路连接;（一）载气系统;气路系统的组成;（二）进样系统-进样装置和汽化室;;取样位置 试样导入色谱柱;（三）分离系统(色谱柱);填充柱气相色谱和毛细管气相色谱相比较;;第二节 气相色谱固定相和流动相;一、 气液色谱固定相;填充柱的固定相1; 液体 固定 相 ;?1、对载体的要求;?(1)硅藻土类： （SiO2+少量无机盐） 红色担体：适于非极性和弱极性 （含Fe2O3）6201，201 白色担体：适于极性、氢键型 101，102 （2）非硅藻土类：氟担体—适于强极性、腐蚀性 （3）玻璃珠—适于高沸点;红色载体和白色载体;;比较两种载体的优缺点;常见的载体;常见的载体;(2)非硅藻土载体:有机玻璃微球，聚四氟乙烯，高分子多孔微球载体等。这类载体常用于特殊分析，用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由于表面非浸润性，其柱效低。 ;;? 担体的表面处理;（i）酸洗：用3--6mol·L-1盐酸浸煮载体、过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 （ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，用于分析碱性物质。;(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。如： ;;二、固定液－高沸点的有机化合物 ;1.烃类 ;硅原子上可以引入多种官能团，产生出具有不同极性的固定液，应用面广。按照硅原子上引入的官能团的不同，又可分为以下几类 (CH3)3Si-[0-Si-O]n-Si(CH3)3 R;1)聚甲基硅氧烷 － 非极性 ;2)聚苯基硅氧烷 ：;3)聚氟烷基硅氧烷 － 中等极性 ;4)聚氰烷基硅氧烷 － 强极性 ;3.醇类与醚类 － 强极性 ;4、酯类 －中强极性(氢键力) ;5.腈和腈醚类 － 强极性 ;? 组分与固定液分子间的相互作用; 极性分类法：;? 固定液的相对极性P;;;续前;? 固定液的选择原则－“相似相溶”;续前;;固定液;二、 气固色谱固定相;分离测定有机物中的痕量水;三、气相色谱流动相;第三节 气相色谱的检测器;一、检测器的性能指标;1 热导池检测器 (TCD);?载气对热导检测器灵敏度的影响;?影响热导检测器灵敏度的因素;二、氢焰检测器（hydrogen flame ionization detector;FID）;1．特点：质量型检测器;氢火焰离子化检测器 (FID) ;氢火焰离子化检测器 (FID) ;3．检测原理和离子化机理;? 适用范围 含碳有机化合物;4．操作条件选择和注意事项;三、电子捕获检测器（electron capture detector,ECD）;1．特点：; 电子捕获检测器 (ECD) ;;?电子捕获机理;;4．操作条件选择和注意事项;饮用水中三卤甲烷色谱图;;四、 火焰光度检测器 (FPD) ;;;?响应机理;三 九 一 一;五、 质谱检测器;六、原子发射光谱检测器;;?GC/AES(气相色谱－原子发射光谱);第四节 分离条件的选择 一、气相色谱的速率理论 ;二、 速率理论-影响柱效的因素速率理论;A─涡流扩散项;B/u —分子扩散项;;;3．传质阻力项Cu ;式中k为容量因子。采用粒度小的填充物和相对分子质量小 的气体（如氢气）做载气，Cg减小，提高柱效。 ;Cl ·u —液相的传质阻力项;;2.载气线流速u与柱效-最佳流速;;;影响分离的因素（计算式）;基本色谱分离方程式; n2， k2 ;;分离度与k、n及 的关系;a．柱效项及其影响因素：;b．柱选择项及其影响因素：;续前;c．柱容量项及其影响因素：;图示;1) 各组分的分配系数必须不同。这一条件通过选择合适的固定相来实现。 2) 即色谱柱的柱效要高。 3) 在保证快速分离的前提条件下，色谱柱应足够长。;三、实验条件的选择;1．色谱柱的选择（以气液分配色谱为主）;（1）固定相的选择;续前;（2）柱长的选择 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分能完全分离，分离