好氧系统分析检测方法及仪器讲述.doc

废水处理站化验室检测分析方法手册 PAGE  PAGE 18 陕西科技大学造纸环保-研究所 - - 废水处理站 化验室检测分析方法手册 陕西科技大学造纸环保研究所 2014年2月 目 录  TOC \o 1-1 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc379966812 一．化学需氧量（COD）的测定  PAGEREF _Toc379966812 \h 1  HYPERLINK \l _Toc379966813 二．废水中悬浮物的测定（GB11901—89）  PAGEREF _Toc379966813 \h 3  HYPERLINK \l _Toc379966814 三．溶解氧的测定  PAGEREF _Toc379966814 \h 6  HYPERLINK \l _Toc379966815 四．废水色度的测定  PAGEREF _Toc379966815 \h 7  HYPERLINK \l _Toc379966816 五．pH值  PAGEREF _Toc379966816 \h 9  HYPERLINK \l _Toc379966817 六．活性污泥浓度（MLSS）  PAGEREF _Toc379966817 \h 11  HYPERLINK \l _Toc379966818 七．污泥沉降比（SV30）  PAGEREF _Toc379966818 \h 13  HYPERLINK \l _Toc379966819 八．活性污泥容积指数（SVI）  PAGEREF _Toc379966819 \h 14  HYPERLINK \l _Toc379966820 九．镜检试验  PAGEREF _Toc379966820 \h 15  HYPERLINK \l _Toc379966822 附表：化验室分析检测仪器、药品 17  一．化学需氧量（COD）的测定 1．采样和贮存 对于不稳定的样品不要推迟测定。含有可沉降固体的样品，要放在混合器中混匀，以使采样有代表性。如要推迟分析则用浓H2SO4酸化样品至pH=2或低于2的酸度加以保存。对于高COD的废水水样，先要稀释以减少在测小体积样品时固有的误差。 2．仪器 回流装置，包括具24/40磨口玻璃瓶的500毫升或250毫升锥形瓶，300毫米直形或球形外有水套的或相当的冷凝管，具24/40磨口玻璃接头，以及至少有1.4瓦/平方厘米加热表面的大功率电热板或类似加热器。 3．试剂 标准重铬酸钾溶液，0.250mol/L：溶解12.259克K2Cr2O7（一级标准，预先在103℃烘2小时）于蒸馏水中，稀释至1000毫升。 硫酸银，Ag2SO4，试剂级或工业级，结晶或粉状。 硫酸-硫酸银试剂（1%）：称取10克硫酸银溶解到1000ml浓硫酸中。放置1－2天以溶解Ag2SO4。 硫酸，H2SO4，浓。 菲绕啉离子指示剂溶液：溶解1.458克水合1，10－菲绕啉及695毫克FeSO4·7H2O于蒸馏水中稀释至100毫升。可以购到配制好的此指示剂溶液。 标准硫酸亚铁铵滴定剂，0.1mol/L：溶解39.2克Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O（FAS）于蒸馏水中，加20毫升浓H2SO4，冷却后稀释至1000毫升。 HgSO4，结晶或粉末：将48.0g硫酸汞分次加入200ml硫酸溶液中，搅拌溶解。 ｈ．氨基磺酸：仅在消除亚硝酸银的干扰时需要此试剂。 4．操作程序 4.1硫酸亚铁铵的标定 加10.0毫升标准K2Cr2O7溶液至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至约100毫升，加30毫升浓H2SO4，冷却后加0.1－0.15毫升（2－3滴）林菲罗琳指示剂，用FAS滴定剂滴定。 4.2空白试样的测定 a．准确吸取20ml江水于250ml锥形瓶中，加10ml重铬酸钾和80ml蒸馏水，然后缓慢匀速加入30ml硫酸-硫酸银，再加0.4g的硫酸汞于锥形瓶中，加数粒玻璃珠于锥形瓶； b．先开水再开电热炉，加热冷凝回流2h，始终保持锥形瓶内微沸。如已知某种废水水样用较短的回流时间，测得的COD与回流2小时所得的相同，则可以采用较短的回流时间。用小烧杯盖住冷凝管的开口端，以防外来物质进入回流的混合物中。回流后冷却至室温，用蒸馏水向下冲洗冷凝管至锥形瓶内溶液约140ml； c．滴加3滴林菲罗琳指示剂于锥形瓶中，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色变化顺序为红棕色-绿色-蓝绿色-红棕色，红棕色为滴定终点。记录滴定所用的硫酸亚铁铵的体积。 4.3 水样的测定 水样测定步骤同空白测定一样，只需把20ml江水改为待测水样。 注意： 在加入硫酸试剂时，不断转动烧瓶以混合