兰州大学仪器习题预案.ppt

⑷ In3+在0.1moL/L高氯酸钠溶液中还原为In Hg 的可逆半波电位为-0.55v。当有0.1moL/L乙二胺 en 同时存在时，形成的络离子 的半波电位向负方向位移0.52 v。计算此络合物的稳定常数。 解： 3.试比较气相色谱和液相色谱中，流动相的作用和性质。这些区别又如何影响它们？ 答：气相色谱的流动相是气体，是由惰性气体 氮气、氦气 氩气等 将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子 渗透通过固定相，达到分离的目的。载气流速是影响色 谱分离和定性分析的重要参数，因此要求其流速稳定， 且有一个最佳值 ，不能过大或过小；此外， 由于流动相是气体，所以试样的气化速度也会影响色谱 的分离效率和分析效果的准确性和重现性，因此，为了 让样品在气化室中瞬间气化而又不分解，则要求气化室 热容量大，无催化效应。 液相色谱的流动相是液体，它不仅起到使试样沿色谱柱 移动的作用，而且与固定相一样，与试样发生选择性的 作用，这就为控制改善分离条件提供了一个额外的可调 因素。在液相色谱中，由于流动相在管壁邻近处的流速 明显地快于管中心区域的流速，从而导致柱外谱带变宽， 造成柱效下降，因此应尽量减少进样系统、连接管和检 测器这三个区域的体积。 4.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 答：在液相色谱法中，可采用减小填料的孔穴深度、粒径， 采用低粘度及低流速流动相，适当提高柱温等方法来降 低板高提高柱效。 由 可知，减小填料粒度是提高柱效的有效方法； 因孔穴也同时随之减小，故减小填料粒度是提高柱效的 最有效途径。 5.指出下列各种色谱法，最适宜分离的物质. a 气液色谱； b 液液分配色谱； c 反相分配色谱； d 离 子交换色谱； e 凝胶色谱； f 气固色谱； g 液固色谱； h 离子对色谱。 4. 组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那 么，哪一个组份先流出色谱柱. 解：Q先流出色谱柱 . ∵ K越大，越滞后. 5. 混合试样品进入气液色谱柱后，测定各组份的保留时间 为：空气45s，丙烷1.5 min，正戊烷2.35 min，丙酮2.45 min，丁醛3.95 min，二甲苯15.0 min.当使用正戊烷作基 准组份时，各有机化合物的相对保留时间为多少？ 解： 由题意得： 根据公式: 丙烷 丙酮 丁醛 二甲苯 6. 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间 为5.0 min， 死时间 为1.0 min，液相体积 Vs 为2.0mL，柱出口载气 体积流量 F0 为50mL/ min，试计算： 1 分配比k； 2 死体积 ； 3 分配系数K； 4 保留体积 . 解：（1） （2） （3） （4） 7. 某色谱峰峰底宽为50s，它的保留时间为50 min，在此情况 下，该柱子有多少块理论塔板？ 解：由题意得 8. 在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s，设 ，试问： 1 如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子，所得到 的分辨率为多少？ 2 假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需 的塔板数为多少？ 3 假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.5时，所需的 塔板数为多少？ 解： 1 由题意得 根据公式 又 ,n 8100 0.414 2 根据题意 1.00 47234 块 3 当R 1.5时 同理可得 106276 块 9. 已知某色谱柱的理论塔板数为2500块，组份A和B在该柱 上的保留距离为25和36mm，求A和B的峰底宽. 解：根据公式： 2.0mm 2.88mm 10．已知某色谱柱的有效塔板数为1600块，组份A和B在该 柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求其分辨率. 解：由 9s 10s 11．柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系? 答：柱效能指标不能真实地反映组分在色谱柱中的分离情况。 12．已知 ，设相邻两峰的峰底宽度相等，证明 证明： Y1＝Y2， 代入上式 得 又 代入得 15．根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳 线速度和最小塔板高度. 解：范第姆特方程为 则 令 则 代入方程得 16．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下： A B C 柱1 0.18cm 0.40cm2?s-1 0.24s 柱2 0.05cm 0.50 cm2?s-1 0.10s 1 如果载气流速是0.50 cm?s-1，那么，这两根柱子给出的 理论塔板数哪一个大？ 2 柱1的最佳流速是多少？ 解：由题意 1 L相等 n相等 2 17．当色谱柱温为150℃时，其范第姆特方程中的常数A＝ 0.08cm，B＝0.