材料研究方法_第四章电子显微分析.ppt

第四章 电子显微分析;电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比具有如下特点： 在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构、选择分析区域； 是一种微区分析方法，具有高的分辨率，成像分辨率达到0.2-0.3nm； 同时进行形貌、物相、晶体结构和化学组成的综合分析;电子显微分析;§1 电子显微镜光学基础;分辨本领有限;I; 分辨率：显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。 以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。 光学透镜分辨本领：;;染色后的洋葱表皮细胞 ;用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的; 电子显微镜的照明光源是电子射线。与可见光相似，运动的电子也具有波、粒二象性。 De　Broglie公式： De　Broglie 波： 加速电子的动能与 电场加速电压的关系为：;加速电压较低时;三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 ;1、球差;P;;2、轴上像散（像散）;由于这种像散发生在轴上，因此也称为轴上像散。像散将影响电镜的分辨能力，一般电镜中都有消像散器，可以把像散校正到容许的程度。;3、色差;引起电子能量变化的主要原因为 电子与物质相互作用后，电子能量受到损失。 电子加速电压不稳定，引起电子束能量的波动。;4、电磁透镜的分辨本领;四、电磁透镜的场深和焦深;焦深是指在不影响透镜成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴向移动的距离。 场深反映了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。;§2 透射电子显微分析; 一、透射电子显微镜; 一、透射电子显微镜;1、工作原理;2、结构组成;（1）光学成像系统;灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，使其形成直径为d0、会聚/发散角为?0的交叉 ;电子枪;聚光镜;B、成象放大系统;中间镜;投影镜;;C、图像观察记录部分;（2）真空系统;因此：为了保证在整个光路通道中电子只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 10-4-10-7 Torr。;（3）电气系统;3、主要性能指标;（2）放大倍数;二、透射电子显微像;二、像衬度及复型像;质厚衬度;2、复型像及复型衬度的改善;; 复型衬度的改善;三、透射电镜试样制备;1、粉末样品制备;2、薄膜样品制备;3、复型样品的制备;复型方法;碳一级复型;投影碳一级复型;塑料-碳二级复型;萃取复型;§3 扫描电子显微分析; 扫描电子显微镜的特点;可对仪器进行附件配置，从而使其具有多种功能：X射线谱仪 特定的样品台（动态观察）;一、 扫描电子显微镜;（1）工作原理;细聚焦电子束的形成 扫面线圈的作用：使电子束偏转 电子束与物质的相互作用：产生各种电信号 电信号的收集、放大 图像的显示和记录;（2）扫描电镜与透射电镜的主要区别;（3）结构组成;组成：电子枪、电磁透镜组、物镜光阑和样品室等 作用：获得扫描电子束 扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径;电子枪：提供电子源 电磁透镜：起聚焦电子束（三级缩小形成细微的探针）的作用 SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。 样品室：放置样品，安置信号探测器，还可带多种附件。;样品室;扫描系统;信号探测放大系统 和图像显示记录系统;闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。;信号探测放大系统 和图像显示记录系统;真空系统;电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。;S440立体扫描电子显微镜;2、主要性能指标;;10x;但放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。;分辨率 景深 放大倍数 ;各种信号成像的分辨率(单位为nm);景深 放大倍数 分辨率 ;保真度好;二、 扫描电镜图像及其衬度;形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成因：电信号的强度是试样表面倾角的函数 表面微区形貌差别→电信号的强度的差别→显示形貌衬度的图像; 原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。 利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。 在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮;电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。 利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子）作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。;2、背散射电子像;Backscattered Electrons (BE);(2)试样表面倾角?（P152，图2-76）：当?大于30度时，背散射电子产额明显增加。;背散射电子像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度 可利用背散射电子像研究样品表