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试卷第 =page 10 10页,总 =sectionpages 11 11页
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逢考必备--溴苯和硝基苯
一、书上这样讲
1.苯与溴的反应
(1)实验原理:
(2)反应原料:苯、纯溴、铁
(3)反应装置:
S + l g (具支试管、(或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)
(4)尾气处理:吸收法(用碱液吸收,一般用NaOH溶液)
(5)几点说明:
①将反应混合物倒入水中,呈褐色不溶于水的液体,是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故,可用碱溶液(NaOH溶液)反复洗涤在分液。
②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴,因为苯也能溶解溴苯。
③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,说明有HBr气体生成,该反应应为取代反应。
④若无吸收管,则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,不能说明该反应为取代
反应,因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2(g),防止对HBr检验的干扰。
2、硝基苯的实验室制法
(1)反应原理:
(2)反应原料:电石、饱和食盐水
(3)反应装置:大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等,如下图。
(4)注意事项:
①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。
②实验中一定要严格控制温度,采取水浴加热。水浴温度不宜过高,如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发,还会使浓硝酸分解产生NO2等,也容易生成较多的副产物二硝基苯(有剧毒)。因此控制好温度是做好本实验的关键。
③苯和混合酸是不互溶的,为了使反应进行得充分要不断振荡试管,并且加热十分钟,其目的也是为了使反应进行得更充分。
④纯净的硝基苯为无色油状的液体,密度比水大,又苦杏仁味,因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。
⑤硝基苯有毒,沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。如果硝基苯的液体沾到皮肤上,应迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗净。
二、平时这样练、高考这样考
1.实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。
③在50℃~60℃下发生反应。
④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
(1)配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时,操作注意事项是 ;
(2)步骤③的加热方式是 ;
(3)步骤④中,洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要玻璃仪器是 ;
(4)步骤④中,粗产品用5%的NaOH溶液洗涤的目的是 ;
(5)纯硝基苯是无色、密度比水 (填“大”或“小”)、具有 气味的油状液体。
【答案】
(1)一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中,并不断搅拌,冷却 (2)50℃~60℃水浴加热 (3)分液漏斗 (4)洗去粗产品中的酸性杂质
(5)大,苦杏仁
【解析】
试题分析:(1)浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热,配制混酸操作注意事项是:先将浓硝酸注入容器中,再慢慢注入浓硫酸,并及时搅拌和冷却,防止溅出伤人;(2)由于控制温度50-60℃,应采取50~60℃水浴加热;(3)硝基苯是油状液体,与水不互溶,分离互不相溶的液态,采取分液操作,需要用分液漏斗;(4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸;(5)硝基苯的密度比水大,具有苦杏仁味。
2. 实验室制备硝基苯的方法是将苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液加热到55~60℃反应,已知苯与硝基苯的基本物理性质如下表所示:
熔点沸点状态苯5.51 ℃80.1 ℃液体硝基苯5.7 ℃210.9 ℃液体
(1)要配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的注意事项是_________。
(2)分离硝基苯和水的混合物的方法是________;分离硝基苯和苯的方法是____________。
(3)某同学用如图装置制取硝基苯:
①用水浴加热的优点是_____________________;
②指出该装置的两处缺陷___________________;___________。
【答案】
(1)将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入浓HNO3中,并用玻璃棒不断搅拌
(2)分液 蒸馏
(3)①使反应体系受热均匀,容易控制温度 ②试管底部不能与烧杯底部接触 试管口缺少一个带有长直玻璃导管的橡皮塞
【解析】
试题分析:(1)试剂的混合顺序是:
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