5微量元素的测定(选用)概论.pptVIP

第七章 食品中微量元素的测定 ;内容简介 本章主要介绍食品中微量元素的测定原理及食品中几种微量元素主要测定方法。;学习目的与要求： 了解食品中微量元素的来源 掌握不同被测样品的不同预处理方法 掌握食品中微量元素的测定原理、方法 ; ;第一节 概述;第一节 概述;第一节 概述;第一节 概述;第一节 概述;（一） 干法灰化 概念：一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法，又称灼烧法。 适用范围：主要用于食品中无机元素的测定，除汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用此法;原理 ;（二） 湿法消化;产生大量有害气体;硝酸-高氯酸-硫酸法 ;第二节 微量金属元素的测定;第二节 微量金属元素的测定;第二节 微量金属元素的测定;第二节 微量金属元素的测定;第二节 微量金属元素的测定;第二节 微量金属元素的测定;第二节 微量金属元素的测定;五、食品中铜的测定 原子吸收光谱法 国标方法 二乙基二硫代氨基甲酸钠法 参照铁的测定方法对比学习;六、食品中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法 国标方法 原子吸收光谱法 原子荧光法 比色法 仅对第一种方法的测定原理进行阐述;第二节 微量金属元素的测定;一、食品中砷的测定 氢化物原子荧光光谱法 银盐法 国标方法 砷斑法 硼氢化物还原比色法 下面仅对银盐法作详细阐述 ;1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺—三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）作用，生成棕红色胶态银，在波长520nm处测定吸光度值，与标准系列比较定量。 ;2、试剂 3、仪器 可见分光光度计 测砷装置(如图) 凯氏烧瓶 ;4、分析步骤 ㈠样品处理 （1）粮食、糕点、粉丝（条）、茶叶及其它水分含量少的食品。 称取样品5.00g或10.00g于凯氏烧瓶→加玻璃珠→ 加10～15mL硝酸—高氯酸混合液→小火加热→至作用缓和→ 冷却→ 加入5mL或10mL硫酸→加热→至溶液开始变成棕色→补加硝酸—高氯酸混合液→至有机质完全分解→ 加大火力→ 待瓶口白烟冒净， 瓶内液体再产生浓白烟→消化完全→冷却→加入20mL水→煮沸 →至产生白烟为止 →冷却→移入50mL或100mL容量瓶 →定容 。按同样操作方法做试剂空白试验。 ;（2）水果、蔬菜。 （3）酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等。 （4）含醇饮料、碳酸饮料。 （5）含糖量高的食品 。 均参照“食品中锌的测定”中“二硫腙比色法”的“样品处理” ;（二）砷标准曲线的绘制 取6个锥形瓶编号 1??? 2?? 3??? 4???? 5 6 加1ug/ml?砷标液 （ml） 0 2.0?? 4.0?? 6.0? ?8.0? 10.0 加水（ml） 40 1+1硫酸溶液 （ml） 10 10 10 10 10 10 150g/L碘化钾溶液 （ml） 3 3?? 3??? ? 3 3 3 酸性氯化亚锡 （ml） 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 将上述配比溶液→混匀→静置15min →各加3g锌粒→ 立即将锥形瓶按砷化氢吸收装置连接好→使发生的砷化氢经导管导入试管中→ 常温下反应45min → 取下试管→ 加三氯甲烷至体积到4mL。以零管调节零点，用1cm比色杯于520nm处测定其吸光度，并绘制标准曲线。;（三）样品测定 取相当于5g样品的消化液和同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，然后加水至50～55mL。加入3mL碘化钾溶液（150g/L）及0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀后按标准曲线操作程序依法操作。测得吸光度后，从标准曲线中查得砷的含量。 ;;六、说明 （一）砷化氢气体有毒，操作时要严防气体逸出，并要求保持良好的通风。 （二）酸的用量对结果有影响，还受锌粒的规格、大小的影响，注意锌粒不宜太细，否则反应过于激烈。 （三）反应温度最好