检验方法的验证和确认精讲.pptVIP

*;可靠的检验结果;*;*;*;*;　1、法规要求：分析方法确认或验证相关指南;*;*;*;二、分析方法验证;4、分析方法验证的时机 1）建立新的药品质量标准； 2）药品生产工艺变更； 3）制剂的组分变更； 4）对原分析方法进行修订时。 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标 准起草说明或修订说明中。;二、分析方法验证;1）专属性 2）线性 3）范围 4）准确性 5）精密度 6）检测限 7）定量限 8）耐用性 9）系统适用性 ;1）专属性; 1）专属性; 1）专属性; 1）专属性;2）线性 ;3）范围 ;3）范围; 3）范围（中药和复方制剂）;中药含量限度的确定;4）准确度 ;4）准确度 ;4）准确度 —原料药;4）准确度 —制剂;4）准确度-杂质的定量测定; 某成分含量测定－回收率1;某成分－回收率2;某成分含量测定－回收率3;5）精密度 ;5）精密度--验证方法;6）检出限（Limit of Detection，LOD) ;6）检出限（Limit of Detection，LOD) ;6）检出限（Limit of Detection，LOD);7）定量限（Limit of Quantitative, LOQ）;8）耐用性;8）耐用性--考察因素;8）耐用性--考察因素;8）耐用性---考察因素;8）耐用性： 试验示例--不同柱温比较 ;8）耐用性 试验示例--不同检测波长的比较 ;8）耐用性 试验示例-流动相组成比例变化比较 ; 8）耐用性---试验示例;9）系统适用性试验;二、分析方法验证7、验证检测项目小结;3、定量测定 定量测定包括含量测定、制剂的溶出度（释放度）测定等，由于此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。 4、其他特定检测项目。 其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布等，由于这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。 ;需验证项目;8）分析方法验证的方式和步骤 分析方法应给出完成每个分析试验所需的详细步骤。 可能包括供试品、对照品和试剂的配制和制备； 仪器的使用说明； 标准曲线的绘制； 计算公式的使用等信息， 当然，分析方法的内容不仅限于上述信息。 在实际工作中，可以对实验工作进行充分??设计，使得可以同时考察多个适当的验证项目，提供分析方法科学的、综合的能力情况，比如：专属性、线性、范围、准确度和精密度等。 ;9）分析方法验证常见问题;9）分析方法验证常见问题;*;三、分析方法确认;*;*;三、分析方法确认;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*; 四、分析方法的验证、确认及方法转移总结;*