液相色谱常见问题和其对策--3.pptVIP

液相色谱常见问题及其对策;现象：无压力，流动相不流动 可能原因 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力);现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器堵塞 ;现象：压力持续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液;现象：压力波动 可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱;接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、接头被污染 4、部件不匹配 ;泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、放空阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧）;进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞;检测器漏液 可能原因 1、流通池垫片损坏 2、流通池透镜破碎 3、手紧接头处漏液 4、废液管堵塞 5、流通池堵塞;保留时间漂移 可能原因 1、柱温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 7、键合相流失 8、缓冲容量不够;基线漂移 可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂) 3、流通池被污染或有气泡 4、流通池窗口破裂 5、流动相配比不当或流速变化 6、柱子平衡（约30－60min）;基线漂移 可能原因 7、流动相污染，变质或由低品质溶剂配成 8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 9、检测器没有设定在最大吸收波长处;基线噪声（规则的） 可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响（检测器和柱温差别太大） 5、其他电子设备的影响 ;基线噪声（不规则的） 可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、流通池污染 5、检测池能量不足 6、系统内有气泡;前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、缓冲不足或不合适 6、化学或次级保留（硅羟基效应）;前沿峰、拖尾峰 可能原因 7、重金属污染 8、样品溶剂选择不当 9、样品过载 10、柱温过低 ;分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相;峰展宽 进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保留时间过长 柱外体积过大 样品过载 ;峰变形 可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当;鬼峰;液相色谱容易出问题的部件;材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗 注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断;LC-10ATvp泵：串联 式往复泵;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;液相色谱容易出问题的部件;故障：密封圈磨损而导致 密封不良 现象：系统压力波动大或 漏夜措施：更换密封圈 注意点： 更换密封圈 拆卸泵头前，柱塞杆 复位 （P－SET）;故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压 力偏高 措施：5％稀硝酸，超声波清 洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力3kgf/cm2，则可能堵塞。;手动进样阀