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大孔树脂与聚酰胺树脂联用分离山茱萸中莫诺苷 摘要：目的 大孔树脂与聚酰胺树脂联用从山茱萸中分离莫诺苷。方法：将山茱萸肉水提液浓缩至密度为1.1，加三倍体积的95%食用酒精，离心分离取上清液，浓缩至无酒精味，加水上大孔树脂柱和聚酰胺树脂柱，收集莫诺苷馏分干燥既得90%以上含量的莫诺苷。 关键词：山茱萸 ；莫诺苷；大孔树脂；聚酰胺树脂 山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc的干燥成熟果肉。其性微温，味酸、涩，归肝、肾经，具有补益肝肾，收涩固脱的功效。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。现代研究表明环烯醚萜为山茱萸的主要有效部位。特别是其中的莫诺苷具有改善糖尿病血管并发症、抗氧化、抗凋亡、增加神经营养、促进神经生长等药理作用，对对脑卒中、脑缺血，再灌注损伤、痴呆、帕金森病等脑重大疾??具有显著的主料和预防作用。莫诺苷还具有预防及治疗急慢性肝损伤和肝纤维化的作用。莫诺苷是一种小分子、大极性的环烯醚萜类化合物，化学性质不太稳定，提取分离难度大，目前提取分离莫诺苷都是在实验室小规模制备，工艺复杂、成本高。因此，开发低成本的工业化大生产价值的莫诺苷提取分离工艺具有现实意义。大孔树脂和聚酰胺树脂是合成高分子材料，是目前分离纯化水溶性化合物的最有效的分离材料，具有价格低、化学性质稳定、可多次重复使用等特点，深受植物提取行业青睐。 莫诺苷分子结构图 仪器与材料 液相色谱仪（日立2130）；二极管阵列检测器（日立）；十万分之一电子天平（梅特勒）；莫诺苷对照品购于四川维克奇生物科技有限公司；95%食用酒精；乙腈为色谱级；水为超纯水；旋转蒸发仪：郑州；HPD-850型树脂购于河北沧州宝恩化工有限公司；聚酰胺树脂购于上海摩速科学器材有限公司；山茱萸药材购于安徽亳州药材市场，经青海民族大学保怡副教授鉴定。 液相色谱检测条件：C18色谱柱（迪马公司）；乙腈-水（15:85）为流动相；检测波长：240nm；流速：1.0mL∕min；柱温：25°C；进样量：20μL。 实验方法 3.1上柱样品的制备 称取100克山茱萸药材，加水600毫升，加热回流提取两次，合并提取液用旋转蒸发仪浓缩至密度为1.1，搅拌下加三倍体积的95%酒精，静置2小时，离心取上清液，用旋转蒸发仪蒸至无酒精味，加水100毫升离心既得上柱溶液。 3.2大孔树脂分离 取800克HPD-850型大孔树脂，95%酒精浸泡一夜过滤，纯化水洗至流出液完全澄清，湿法装柱，提取液上柱，控制流速为每分钟5毫升，上完样水洗三倍柱体积，然后用二倍柱体积的20%酒精洗脱极性大的杂质，再用40%酒精洗脱莫诺苷，每半倍柱体积收集洗脱液，液相色谱检测，合并含莫诺苷的洗脱液浓缩至无酒精味。 3.3聚酰胺树脂分离 将200毫升层析用聚酰胺树脂用5%的氢氧化钠溶液处理一次，再用10%醋酸溶液处理，用水洗至PH=7，并用95%酒精处理一次，纯化水洗至无酒精。将从大孔树脂流出的含莫诺苷的洗脱液上聚酰胺树脂，纯化水洗三倍柱体积，用10%酒精洗脱大极性杂质，再用20%酒精洗脱莫诺苷，每半倍柱体积收集，液相色谱检测，合并含莫诺苷的洗脱液浓缩干，80%酒精重结晶，液相检测含量为92%。 3.4大孔树脂和聚酰胺树脂的再生 一般情况下，大孔树脂和聚酰胺树脂使用一次以后，用30%-95%酒精梯度处理，再用纯化水洗至无酒精就可以恢复吸附性能，进行下一次分离。经反复使用后，大孔树脂和聚酰胺树脂的颜色会越来越深，吸附效果下降，用稀氢氧化钠溶液和稀盐酸处理至原来的颜色，再用酒精处理，水洗，树脂的吸附能力就会恢复。 4讨论 山茱萸是一个使用了数百年的中药材，安全性方面没有任何问题，莫诺苷是其主要有效成分，作为一个具有多种药理活性的环烯醚萜类化合物，很有希望开发为新药。大孔树脂和聚酰胺树脂是一种可再生重复使用的分离材料，用于分离天然化合物有很多优越性。打通了莫诺苷的工业化生产工艺路线，必将为莫诺苷开发为新药并投入市场起到积极的促进作用。 参考文献 国家药典委员会，2010版中国药典，中国医药科技出版社，2010，26。