三厂化验室操作程规.doc

一、DM1010型钙铁煤分析仪操作规程： 1、样品压片： （1）压制样品时，先将钢环置于压模垫块上，台阶低头向下。再在钢环上套上套圈，用架盘天平称取12g±0.5g检测样倒入套圈内，用刮平器将试样刮平。然后将压模杆放入套圈使其自由下落。再用手扶住套圈转动一下压模杆，使试样充填更加均匀。 （2）将整套模具连同样品小心地移入压片机工作台中心，关掉回油阀门，然后加压使压力表升至20MPa（约6吨顶力）时停止加压，稍等5—10秒待压片应力弹性消失后，开启回油阀取下整套模具，慢慢拔出压模杆和模环。 （3）用洗耳球吹去模环样品正反两面散落的粉末，以样品表面不破裂，平整光滑，不凸出钢环为宜。 2、检测： （1）开启电源，供电要求应为220V±10%。 （2）开机后，待机内自动校正、预热、测试（大约35分钟）之后，开放含量功能，即“含量”指示灯亮后，方可进行含量分析 工作。 （3）按下“启动”键，样品滑板将从右侧移出，操作者可将制好的样片放入试样孔内（若试样孔内有样品，则先拿走和放上试样的时间不超过8秒）。仪器自动将试样移至测量位置，仪器在选择的时间内测量完毕，发出响声，在显示CaO、Fe2O3、CoaL的百分含量。 （4）测量完毕，试样仍将留在机器内，不必拿出。 3、注意事项： （1）压制试样时，注意钢环分析面不要颠倒。 （2）凸出、破裂样品应排除，不能污染分析面，浮尘应吹去。 （3）钙、铁、煤分析仪应放置在干燥、清洁、避尘、避酸碱、烟雾环境下使用。 （4）仪器的供电要求应为220V±10%。 （5）仪器关机（停电）一分钟之内不允许开机，停电后立即关机。 （6）供电开机、待机内自动校正、预热、测试（大约35分钟）之后，待“含量”指示灯亮后，方可进行检测。 （7）严禁用利器刻刮仪器，操作按键时，禁止用笔尖、指甲、 匙柄尖等硬利物压键盘。 （8）滑板取样孔内有较多料粉落入时，应用小毛刷轻轻掸出，严禁用嘴吹。 （9）取样滑板在停止时或运动中严禁人为推动其移位或阻挡它运动。 （10）如出现意外故障可按“停止键”，待专业人员检修，其他键不得随意乱动。 （11）非工作人员，禁止进入工作室。 四、SO3操作规程：（离子交换法） 准确称取0.2g试样，置于250mL 的烧杯中（预先放入5克树 脂和10 mL热水及一根封闭的磁力搅拌棒，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入50mL 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2—3次（保持滤纸的树脂以再生），滤液与洗液收集于预先盛入有2g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的250mL的烧杯中，再将烧杯置于搅拌器上搅拌3分钟，取下将杯中溶液倾倒于300mL的三角瓶中。用热水洗涤树脂4—5次（树脂保存供下一次分析时第一次使用）。向溶液中加入7—8滴1%的酚酞指示剂，用0.05N氢氧化钠溶液滴定至微红色30秒不退色为止。SO3的百分含量按下式计算： TSO3×V SO3=—————×100% G×100 式中：TSO3表示每毫升氢氧化钠标准溶液相当于SO3的毫克数。 V表示滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（毫升）。 G表示试样的重量（克）。 注意事项： 测量时严格注意交换时间和树脂加入量。 本方法对掺有冰石膏及硬石膏的水泥均适用。 （3）含有F-、CL-、PO-4等的工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥本方法不能应用，但可以将交换后的溶液再以氯化钡重量法，测定SO3可简化手续。 五、f—CaO操作规程： 准确称取0.5g试样，置于200mL干燥的锥形瓶中，加入15—20mL甘油乙醇溶液摇匀，装上冷凝器，在有石棉网的电炉上加热微沸10分钟至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1N苯甲酸乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟后再不出现微红色为止。 f—CaO的百分含量按下式计算： TCaO×V f—CaO=——————×100% G×1000 式中：TCaO表示每毫升苯甲酸标准溶液相当于CaO的毫克数。 V表示滴定时消耗苯甲酸标准溶液的总体积（毫升）。 G表示试样的重量（克）。 注意事项： （1）所用溶液及容器一定要无水干燥。 （2）要控制煮沸时间和滴定次数，因甘油与f—CaO反应生成水，水与熟料水化作用生成Ca(OH)2，消耗苯甲酸，时间过长，滴定次数过多会使测定结果偏高。 （3）加热温度要控制，不要太高，微沸即可，以免试样在煮沸时飞溅。 （4）在加热开始后每隔5—10分钟摇动一次以防试样粘结瓶底。滴定前先停止加热，待冷凝液完全回流到三角瓶内再取下滴定，以免冷凝液或蒸汽损失，影响测定结果。 三、煤的工业分析：