水中碱度,离子的测定.docx

碱度的测定 总碱度的测定 准确移取50ml水样于锥形瓶中，加入3—4滴酚酞指示剂，用C（HCL）=0.05mol/L 标准溶液滴定至无色，消耗盐酸V1ml，在加入1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至橙红色为止，记下消耗盐酸的总体积Vml。 总碱度M(OH- m.mol/L) = C×V×1000/V0 酚酞碱度的滴定：同上 酚酞碱度P(OH- m.mol/L) = C×V1×1000/V0 注：1. 甲基橙碱度又称总碱度，也可用溴甲酚绿—甲基红为指示液测定。 2. 水样加酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样碱度为零。 3. 碱度以CaCO3表示的计算： 总碱度x1 = V×C×(0.1001/2) ×106/V水 mg/L 酚酞碱度 x2 = V1×C×(0.1001/2) ×106/V水 mg/L 4. 水样中不能有大量余氯及强氧化剂，不能有太大的浊度，色度。 5. CO2含量高时影响测定，应先加热煮沸除去。 6. 碱度小的水样如蒸汽冷凝液，脱盐水和锅炉给水应用微量滴定管和低浓度的酸滴定。 三.氯离子的测定 (一) 试剂溶液的配制 1. 铬酸钾指示剂：50g/L溶液 2. 酚酞指示剂（1%）：称取1.0g酚酞溶于95%的乙醇溶液中并稀释至1L。 3. 硫酸溶液：（0.05mol/L） （二）测定方法 移取100ml水样于锥形瓶中，加入一滴酚酞指示剂，如溶液呈粉红色，则用0.05mol/L硫酸溶液和HNO3(1+300)调至无色（pH=7—10），若呈酸性则用NaOH (2g/L)调节。然后加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，到出现砖红色即为终点，消耗硝酸银V1ml，同时做空白，V0ml，则： 氯离子(mg/L) = C[(V1—V0) ×35.45] ×1000/V水 （三）硝酸银溶液的标定:C(AgNO3 ≈0.01 mol/L） 配制：称取1.75g左右预先在280—290℃干燥并已恒重过的硝酸银，溶于约500ml水中，定量转移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。 标定：称取0.22g于500—600℃的高温炉中灼烧至恒重的基准NaCl，溶于70ml水中，加1ml铬酸钾指示剂，用配制好的硝酸银溶液滴定，计算公式如下： C (AgNO3 ) = (m×1000) / (V×M) mol/L 注：1. 水样在pH为7—10范围内，可直接进行滴定，否则应用硫酸或氢氧化钠调整至水样pH在上述范围。 2. 聚丙烯酸碱于5ppm会使测定产生误差，必要时可以加入少量硝酸铜，使其产生聚丙烯酸铜沉淀，消除影响。 3. 氨含量高时，使其结果偏高，可加热煮沸消除。 4. 平行测定结果的绝对差值不大于0.75. 四. 余氯的测定：DPD快速测定法 五. 总磷的测定(分光光度计法) （一）试剂溶液的配制 1. 硫酸：1 + 1 2. 过硫酸钾：40g/L，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。 3. 钼酸铵（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml 1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。 4. 抗坏血酸（20g/L）：称取10g抗环血酸。精确至0.5g，称取0.2g二乙胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na·2H2O），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲醇，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。 5. 磷贮备溶液：1ml含有0.5mgPO43-。称取0.7165g预先在100—105℃干燥已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500ml水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6. 磷标准溶液：1ml含有0.02mgPO43-。取20.00ml磷贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （二）工作曲线的绘制 分别取0，1，2，3，4，5，6，7，8 ml的磷标准溶液（0.02mg/mL）于9个50ml的比色管中，依次向各管中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处用10mm的吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横坐标绘制工作曲线。 分析步骤 从试样中取10.00ml试验溶液于50ml的容量瓶中，加入2.0ml 1+35 硫酸溶液，用水调整容量瓶中溶液体积约25ml，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后，冷却至室温。用滴管向容