第14章_维生素的教程方案.ppt

第十四章;概 述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯醇侧链的 环己烯; 易发生脱氢生成去氢维生素A2 易脱水生成去水维生素A3 易聚合反应生成无活性维生素A ; △或有金属离子存在时更易氧化;环氧化物;（三） 、与三氯化锑发生呈色反应;三氯化锑反应;蓝色;300-400nm扫描 λmax为326nm 一个吸收峰;去水VitA（VitA3）;;BP 对照品法 显色剂 三氯化锑;三、含量测定 目前各国药典均采用紫外分光光度法替代三氯化锑比色法;立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）;1：测定原理，三个波长的吸收度，公式计算校正吸收度，再计算含量。故得名。该法的依据： ① 杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸???度减小； ② 物质对光的吸收具有加和性。;;; ;4.测定方法; ; ; ;（2）第二法（皂化法，适用于维生素A醇）;3）A值的选择; ; ;第一法 第二法 测定对象 维生素A醋酸酯 维生素A醇 方法 直接取样，测定 皂化提取，测定 溶剂 环己烷 异丙醇 ?max 328 nm 325 nm 测定波长 5个 4个 换算因数 1900 1830;三氯化锑比色法;（三）高效液相色谱法; 维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱); 嘧啶环的氨基、噻唑环的季铵 为两个碱性集团;（一）;（三）;与生物碱沉淀剂 （碘化汞钾等）↓;ChP;;硫色素;VitB1;（三）;三、;反应摩尔比为1：2;UV法;片剂、注射剂;（三）;2、实验操作;3、结果计算;特点;第三节 维生素C;1、易溶于水;烯二醇结构;有活性;△;C3－OH的 pKa = 4.17;L(+)－抗坏血酸 活性最强;与碱反应;;七 紫外吸收特性;与氧化剂的反应;1、与AgNO3反应;（玫瑰色）;3.其他氧化剂的反应： 亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色碱性酒石酸铜 砖红色沉淀磷钼酸 钼蓝;糖类的反应;;（蓝色）;UV;三、杂质检查;指示剂 淀粉指示液;H+; 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6;（1）酸性环境 . HAc ;（4）附加剂干扰的排除;2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法;自身指示终点法;（2）快速滴定 2min内 ;（4）缺点 ;三、高效液相色谱法; 苯并－二氢吡喃醇 VitE为二氢吡喃醇衍生物;名 称;dl－α－生育酚醋酸酯 ;结构与性质;3、UV－284 nm 吸收系数为41.0-45.0;];（橙红色）;三氯化铁-联吡啶反应;生育酚;血红色; = 41.0～45.5;薄层板 硅胶G;2. 游离生育酚 ;（M生育酚= 430.8）;≤2.15％;四、;载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2;内标法;W;?公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来 的维A。? 1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。?1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C。1831年-胡萝卜素被发现。?1905年-甲状腺肿大被碘治愈。?1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。?1915年-科学家认为糙