第14章维生素类药物的教程方案.ppt

结构特点： （1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。 （一）三氯化锑反应（Carr-Price反应） （三） TLC（BP、USP） 确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯。 ▲例：VA和其标准品用氯仿溶解（USP34） 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶 显色：磷钼酸 Rf： VA 醇 0.1 VA 醋酸酯 0.45 VA 棕榈酸酯 0.7 three-point correction procedure（三点校正法） three-wavelength correction procedure ⅲ．计算校正吸收度 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品 规格10000VitAIU/丸 装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 第二法（等吸收比法）[ 皂化法、6/7A法 ] （二） 游离生育酚 Test of free tocopherol 利用生育酚的强还原性，规定所消耗的硫酸铈液（0.01mol/L）不得超过1.0ml。 1．中国药典（2010年版）采用以下何法测定维生素E含量 A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法 2．维生素A的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反 应 3．中国药典（2010年版）规定维生 素A的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又分为 A．等波长差法 B．等吸收度法 C．6/7 A法 D．差示分光法 E．双波长法 4．维生素E的鉴别试验有 A．硫色素反应 B．硝酸氧化呈色反应 C．硫酸-乙醇呈色反应 D．碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反 应 E．Marquis反应 维生素A与 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在 条件下进行。 维生素B1片的含量测定： 取维生素B1片20片，精密称定，其总重量为2.3695g，研细，精密称取细粉0.3608mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15min使维生素B1溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液 9→1000 稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录Ⅳ A），在246nm的波长处测定吸收度A为0.615，已知维生素B1的吸收系数（E）为421，维生素B1标示量 10mg/片，计算维生素B1的标示百分含量。 P360 维生素B1注射剂的含量测定： 精密量取维生素B1注射液1ml（约相当于维生素B150mg），置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液 9→1000 稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录Ⅳ A），在246nm的波长处测定吸收度A为0.518，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E）为421计算标示百分含量。（标示量为2ml:100mg） 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法—比较法 2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法，标准添加对照法 3.草酸的检查：与钙反应，对照法 2. 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是： A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E 3．既具有酸性又具有还原性的药物是： A. 维生素A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥 D. 氯丙嗪 E. 维生素C 4．在三氯醋酸或盐酸存在下，经 水解、脱羧、失水后，加入吡 咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素C 5：测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰 维生素B1 的噻唑环在 介质 中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合 环合，然后经 等氧化剂氧 化生成具有荧光的 ，加 荧 光消失，