环境空气SO2的测定.ppt

二氧化硫的测定 甲醛缓冲溶液吸收 – 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 溶液电导法 电化学法 紫外荧光法;甲醛缓冲溶液吸收 – 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 （HJ482-2009） 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 ;相关反应： SO2+ HCHO + H2O → HOCH2SO3H （羟甲基磺酸） HOCH2SO3H + NaOH → SO2↑ SO2 + 副玫瑰苯胺(PRA)、甲醛 → 紫红色化合物;干扰及其消除 臭氧：样品放置一段时间可自动分解； 氮氧化物：加入氨磺酸钠溶液可消除干扰； 某些重金属元素：加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除干扰。;方法适用范围 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07 mg／m3。 当用10ml吸收液采气样30L时，最低检出限为0.007mg／m3，测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667mg/m3;分析过程：; 采样 短时间采样：用内装10ml甲醛缓冲吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样。采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。 24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L/min的流量连续采样24h采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内 现场空白：将装有吸收液的吸收管带到现场，除了不采气之外，其它环境条件与样品相同 注：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。;标准曲线的绘制：每位同学自己完成1条 ⑴ 取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号（A0，A1，A2，A3，A4，A5，A6；B0，B1，B2，B3，B4，B5，B6）。 ⑵ A组按表1配制标准系列；;表2 显色温度与显色时间 ;管 号;⑹ 比色测定：波长577nm，1cm比色皿，以水为 参比。 ⑺ 计算标准曲线的回归方程： y＝bx ＋a 式中：y ——标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度 A0之差（A－A0）； x ——二氧化硫含量，μg； b ——回归方程式的斜率，A/μg·SO2/12ml； （b 值为0.042±0.004）。 a —— 回归方程的截距(一般要求小于0.005)。;样品分析 样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。 样品放置20min，以使臭氧分解。 将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管，并用吸收液稀释至标线，加入0.06％氨磺酸钠溶液0.5ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制(?)。; 数据处理 二氧化硫（SO2，mg/m3） 式中： A ——样品溶液的吸光度； A0 ——试剂空白溶液的吸光度； a——回归方程式的截距（一般要求小于0.005） b ——回归方程式的斜率，A/μg·SO2/12ml； Vt ——样品溶液总体积，ml； Va——测定时所取样品溶液体积，ml； Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa) 的采样体积，L。 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。;试剂; 试剂 试验用水 甲醛缓冲吸收液贮备液 (实验老师配制) 甲醛缓冲吸收液：500ml/组 ? 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。临用现配。 0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液(实验老师配制)：40ml/组 1.5mol/L的氢氧化钠溶液(实验老师配制)：40ml/组 二氧化硫标准中间液（实验老师配制）， 10.00μgSO2/ml。 二氧化硫的标准工作液，1.00μgSO2/ml。100ml/组 ? 移取10.00ml二氧化硫标准中间液于100ml容量瓶中，用甲醛缓冲吸收液稀释至标线。 ;0.2%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，即副品红、对品红) 贮备液 0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用溶液(实验老师配制)： 吸取0.2%PRA贮备液25.00ml于100ml容量瓶中，加入85％的