新重量法资料.ppt

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新重量法资料

重量分析法; 重量分析法(gravimetric analysis)是采用适当的方法,使被测组分与试样中的其它组分分离,转化为一定的称量形式,然后用称重的方法测定该组分的含量。 重量分析法包括化学沉淀法、汽化法、电解法、萃取法等。 通常重量分析指的是化学沉淀法,以沉淀反应为基础,根据称量反应生成物的重量来测定物质含量。 ;第一节 重量分析法的一般步骤和特点;一、重量分析法的一般步骤;;二、重量分析法的特点;第二节 重量分析对沉淀的要求;;一、对沉淀形式的要求;二、对称量形式的要求;三、对沉淀剂选择的要求;第三节 沉淀的形成;一、沉淀的类型;沉淀的形成:;1、沉淀的形成过程;1. 晶核的形成;; 当溶液达到过饱和状态时,组成深沉的构晶离子由于静电的作用相互缔合为离子对,并进一步形成由更多一些构晶离子构成的离子聚合集体。当缔合到一定程度时就成为晶核。 一般认为晶核由4~8个构晶离子(或2~4个离子对)组成。例如BaSO4的晶核形成过程:; 聚集速率主要由沉淀时的条件决定,其中最重要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。 式中:v为沉淀生成的速率;Q为加入沉淀剂瞬间沉淀物质的浓度,s为开始沉淀时沉淀物质的溶溶解度,(Q-s)/s为相对过饱和度, K是与沉淀的性质、介质、温度有关的比例常数。 相对过饱和度愈大,聚集速率越大。若要聚集速率小,获得颗粒较大的沉淀,应设法降低(Q-s)/s:减少Q和增大s.; 定向速率决定于沉淀物质的本性。 一般极性强的盐类,如BaSO4等,具有较大的定向速率,易形成晶形沉淀。 氢氧化物如Fe(OH)3等或硫化物只有较小的定向速率,其沉淀一般为无定形。 沉淀的类型,不仅决定于沉淀的本质,也决定于沉淀时的条件,若适当改变沉淀条件,也可能改变沉淀类型。;第四节 影响沉淀纯度的因素; 当沉淀从溶液中析出时,不可避免地从溶液中夹带或多或少的其他组分(杂质和母液)。为了获得尽可能纯净的沉淀,首先要了解在沉淀形成过程中杂质混入的原因,从而根据具体情况制订出减少杂质混入的措施。 引起沉淀沾污的原因一般有共??淀和后沉淀两种。;一、共沉淀;(一)表面吸附;吸附规律; 包藏或吸留:指杂质包裹在沉淀内部的共沉淀现象。 原因:沉淀速度过快,表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖,包埋在沉淀内部,这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称包藏或吸留。; 混晶或固溶体:存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子,沉淀时进入晶格中形成混晶共沉淀。;二、后沉淀;第五节 沉淀的操作条件;一、晶形沉淀的沉淀的条件;①陈化作用:因小晶体比大晶体的溶解度大,放置后使小晶体转变为大晶体及使亚稳态转变为稳定态;二、无定形沉淀的沉淀条件 ;三、均匀沉淀法;第六节 重量分析的计算和示例;一、重量分析法结果的计算;几种重量分析法的沉淀形式、称量形式和换算因数;例:分析某矿石中的Cr2O3含量时,把Cr转变为BaCrO4沉淀。设称取0.5000g试样,然后得BaCrO4质量为0.2530g。求此矿中Cr2O3的百分含量。 解:换算因素F为: Cr2O3/2× BaCrO4 Cr2O3 %=(0.2530/0.5000×152.0)/(2×253.3)×100% =( 0.2530/0.5000)×0.3000×100% = 15.18% 答: 此矿石中Cr2O3的百分含量为15.18。;本章学习结束

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