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硫化氢采做样方法
大气中硫化氢的测定方法 ;(一)原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。;(二)仪器(1)气泡吸收管 普通型,有10m1刻度线,并配有黑色避光套。(2)空气采样器 流量范围0.2~2L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。(3)具塞比塞管 10ml。(4)分光光度计 用20mm比色皿,在波长665nm处,测定吸光度。(5)渗透管配气装置 渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内,配气体系统中气体流量误差应小于2%。;(三)试剂(1)吸收液 称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。(2)对氨基二甲基苯胺溶液 量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可保存一年。临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。(3)三氯化铁溶液 称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml。若有沉淀,需要过滤后使用。(4)混合显色液 临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。(5)磷酸氢二铵溶液 称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100ml。;(6)碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾(优级纯),溶于新煮沸冷却的水中,移入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。(7)5g/L淀粉溶液 称量0.5g可溶性淀粉,加5ml水调成糊状后,再加入100ml沸水中,并煮沸2~3min,至溶液透明,冷却。临用现配。(8)硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L,称量26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸冷却后??水中,加入0.2g无水碳酸钠,并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中,如混浊要过滤。放置一周后,按下述方法标定浓度。准确量取25.00ml 0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸冷却的水,再加3g碘化钾和10ml冰乙酸。摇匀后,暗处放置3min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色。再加1ml5g/L淀粉溶液,呈蓝色,再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积。重复做两次滴定,所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml。硫代硫酸钠标准溶液的浓度用下式计算:式中M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,ml。;(9)0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液:准确吸量100ml0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释至1L。(10)碘溶液 c(1/2I2)=0.1mol/L,称量40g碘化钾,溶于25ml水中,再称量12.7g碘,溶于碘化钾溶液中,并用水稀释至1L,移入棕色瓶中,暗处贮存。(11)0.01mol/L碘溶液 准确吸量100ml 0.10mol/L碘溶液于1L棕色容量瓶中,另称量18g碘化钾溶于少量水后,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。(12)(1+1)盐酸溶液 50ml盐酸与50ml水相混合。(13)标准溶液 取硫化钠晶体(Na2S·9H2O),用少量水清洗表面,用滤纸吸干。称量0.71g硫化钠晶体,溶于新煮沸冷却的水中,再稀释至1L。用下述的碘量法标定浓度。标定后,立即用新煮沸冷却水稀释成1.00ml含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定,稀释后应立即做标准曲线,标准溶液必须每次新配,现标定,现使用。标定方法:准确吸量20.00ml 0.01mol/L碘的标准溶液于250ml碘量瓶中。加90ml水,加1ml(1+1)盐酸溶液。准确加入10.00ml硫化钠溶液,混匀,放在暗处3min。再用0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加1ml新配制的5g/L淀粉溶液呈蓝色,用少量水冲洗瓶的内壁,再继续滴定至蓝色刚刚消失(由于有硫生成,使溶液呈微混浊色。此时,要特别注意滴定终点颜色突变)。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积
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