配方剖析(化学成分析)—杭州宇昊化工科技有限公司.docxVIP

配方分析（化学成分分析）：精细化工品 精细化工产品化学分析通常包括两个重要过程：一是将体系中的各组分逐一分开的分离；二是对分离开来的各组分进行结构与成分分析。通常把这种综合分析简称为“剖析”。 精细化工产品这个名词，沿用已久，原指产量小、纯度高、价格贵的化工产品，如医药、 HYPERLINK /view/63197.htm \t _blank 染料、涂料等。但是，这个含义还没有充分揭示精细化工产品的本质。精细化工产品的含义，国外迄今仍在讨论中。目前，凡具有以下特点的化工产品通称为精细化工产品，即1.品种多，更新换代快；2.产量小，大多以间歇方式生产；3.具有功能性或最终使用性；4.许多为复配性产品，配方等技术决定产品性能；5.产品质量要求高；6.商品性强，多数以商品名销售；7.技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；8.设备投资较小；9.附加价值率高等。 配方等技术决定产品性能，所以配方剖析（化学成分分析）就尤为重要。只有这样才能知己知彼，让自己的产品一直保持领先地位，在同类产品的竞争中占领先机。 分离的技术 分离技术是配方剖析（化学成分分析）的第一步。精细化工产品的状态可能是水溶液、乳状液、膏状物以及固体等不同的形态。分离的目的是将各种组分分开。不同的体系，分离方法不尽相同，但最常用的有萃取法、离子交换法和色谱法等。 1.萃取法：化学品在溶剂的溶解度不同，而将他们分离。萃取剂的选择是根据被萃取物的性质而定的，一般原则是相似相溶原理，难溶于水的物质用石油醚，较易溶解的用乙醚或苯，易溶解于水用醋酸乙酯或其他相似溶剂，此外还要考虑溶剂的沸点不易过高。 2.离子交换法: 离子交换法是用离子树脂分离离子物与非离子物的一种手段。 3.色谱法: 对于同类或结构类型近似的物质，若采用萃取、简单的离子交换法都很难分离时，可采用色谱法进行分离。①薄层色谱(TLC)法：TLC法是把载体均匀地涂布在玻璃板上形成一薄层，将欲分离的样品点加在薄层上，然后用合适的溶剂展开，以达到分离和鉴定的目的。载体有硅胶和氧化铝等。薄层色谱不仅适用于少量样品的分离，也可用于较多样品纯化。②纸色谱法：纸色谱是将试样点在滤纸上，通过溶剂展开而分离。纸色谱法常用的滤纸有进口的Whatman纸，纸色谱的使用范围与薄层色谱类似。③柱色谱法：柱色谱是将吸附剂（硅胶和氧化铝）装入玻璃柱中，再用用极性不同的溶剂作梯度洗脱，洗脱时一般按溶剂的极性由小到大顺序加入，常用的有机溶剂按极性由小到大的顺序排列如下: 正己烷石油醚环己烷四氯化碳苯甲苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水乙酸甲酸。 4.气相色谱（GC）和高压液相色谱（HPLC）法，气相色谱：将样品裂解成可挥发的小分子，再用气相色谱直接分离和鉴定这些物质。气相色谱的分离效率据所有色谱之首，选用合适的固定相和操作条件，能将沸点差别很小的物质分开，但可惜其分离量实在太小，一般作为鉴定的手段使用。高压液相色谱选用溶剂做流动相，对于挥发性低，热稳定性差、分子量大的高分子化合物，以及离子型化合物都可以分离。在分析分离时，气相色谱（GC）和高压液相色谱（HPLC）法两者可以互补，但均需标样，现在有将GC和 HPLC与MS联用的仪器，改进了分析时需标样的缺点。 化学分析鉴定的基本技术 如果说分离技术是配方剖析（化学成分分析）的第一步，那么化学分析鉴定的基本技术就是第二步。只有分离得到的东西结构和含量鉴定出来才能得到真正的配方。以下是常规化学分析方法： 1. 元素的定性、定量分析：①元素的定性分析，对于非金属金属元素，大多数情况下，设法将样品分解，使待测元素转为离子，在分别予以鉴定，分解样品有钠熔法和氧瓶燃烧法。②元素定量分析，定量分析主要测定的元素是碳、氢、氮、硫、磷、硅等。碳、氢的定量分析按李比息的方法进行;氮分析按杜马方法进行，磷用喹钼柠酮重量法等，现在广泛使用的元素分析方法是元素分析仪,可直接得到C,H,N,S,O的含量。 2. 滴定分析：包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、重量分析法和沉淀滴定法，这些都一些化学定量的方法，利用这些方法的组合可以剖析一些纯的精细化工产品。 3. 化学定性法：有些精细化工产品可以利用染料的颜色变化、溶剂萃取、产生沉淀或浑浊的办法来进行观察，其主要方法有:染料指示剂法、沉淀法、酸化法、纸层析显色法和水解系统分析法等。染料指示剂法：①亚甲基蓝一氯仿法，亚甲蓝属阳离子型染料与有些阴离子助剂形成能溶于氯仿的络合物，使溶剂着色。而亚甲蓝与阳离子或非离子型表面活性剂均无此反应，不能使溶剂着色，染料仍存在于水溶液中。②溴酚蓝法，溴酚蓝属于阴离子型染料，能与季胺等阳离子活性基团形成络合物，由于阳离子表面活性剂能被纸纤维素所吸附，因此对染料起固色作用，而使纤维间形成色斑，不易被水洗去。③