2O3―TiO2纳米复合材料的制备、表征与模拟太阳光催化活性- Nd掺杂Bi2O3―TiO2纳米复合材料的制备、表征与模拟太阳光催化活性.docVIP

[标签:标题] 2016 PAGE11 / NUMPAGES11 感谢观看本文谢谢 2O3―TiO2纳米复合材料的制备、表征与模拟太阳光催化活性’ Nd掺杂Bi2O3―TiO2纳米复合材料的制备、表征与模拟太阳光催化活性 摘 要：采用溶胶-凝胶法制备了Nd掺杂Bi2O3-TiO2纳米复合材料，利用X射线衍射、拉曼光谱、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、紫外-可见漫反射吸收光谱等分析测试手段对样品的微观结构和吸光性能等进行了表征，并以甲基橙溶液的降解作为探针反应，考察了样品的模拟太阳光催化性能。结果表明：所有S-X样品均呈锐钛矿结构；Nd以氧化物的形式附着在Bi2O3-TiO2纳米复合材料表面；Nd具有敏化Bi2O3-TiO2纳米复合材料的作用；S-0.250样品的光催化活性最好，当其用量为2.5g/L时，25mg/L的甲基橙溶液在模拟太阳光下照射5h后，脱色率可达到99.3%。 　　关键词：Bi2O3-TiO2纳米复合材料；Nd掺杂；模拟太阳光；光催化活性；甲基橙 　　引言 　　据国家环保部统计，我国每年排放的污水总量至今仍有2500余万吨，如何经济、高效地处理这些污水也成了科研工作者们亟待解决的问题[1]。目前，常用的污水处理方法包括过滤法、吸附法、浮上法、超临界水氧化法、光催化降解法、混凝法、电化学法、活性污泥法、生物膜法等[2-5]。其中，高效、节能且不产生二次污染的光催化降解技术尤受重视。 　　TiO2是公认的理想催化剂，但也存在光能利用率低和自由基产率小的致命弱点[6-7]。为了克服上述不足，国内外学者们提出了Bi2O3复合改性TiO2的思路。Yang等采用溶胶与水热相结合的方法合成了不同铋钛质量比的Bi2O3-TiO2纳米复合颗粒[8]。其中，铋钛质量比为0.020的样品活性最高，在可见光照射下，7h降解约69%的4-氯酚溶液。刘元德等则以CATB为增溶剂，采用溶胶-凝胶法制备了不同铋钛原子比的Bi2O3/TiO2纳米复合材料[9]。研究发现，铋钛原子比为0.0175的样品活性最好，在可见光照射下，5h降解约71%的甲基橙溶液。可见，Bi2O3复合改性TiO2虽然拓展了光谱响应范围，但是其光催化活性仍需进一步提高。Zou等通过固相法合成了系列的TiO2/CeO2/Bi2O3复合光催化剂[10]。在可见光照射下，活性最高的n：n：n=2：5：3样品在2h内能降解约55%的罗丹明B溶液，6倍于TiO2/Bi2O3复合光催化剂。Pei等也采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/ZnO/Bi2O3复合纳米纤维，在模拟太阳光下，10min内可降解100%的邻二甲苯气体，19倍于德固赛P25型TiO2[11]。可见，对Bi2O3-TiO2纳米复合材料进行适当改性能显著提高其光催化活性。文中合成了Nd掺杂Bi2O3-TiO2纳米复合材料，并用XRD、Raman、TEM、HRTEM表征了其微观结构，用UV-visDRS测试了其吸光性能，最后以甲基橙溶液为目标降解物，考察了其光催化活性。 　　1 实验 　　1.1 Nd掺杂Bi2O3-TiO2纳米复合材料的制备 　　首先，量取11mL钛酸丁酯，加入32mL无水乙醇和10滴浓硝酸，搅拌10min，得到A溶液。其次，称取0.2743g五水硝酸铋，按n：n=X称取氧化钕，分别溶于9mL稀硝酸，再加入6mL无水乙醇，搅拌10min，得到系列的B溶液。然后，在强力搅拌下，将B溶液以1滴/s的速度加入A溶液中，搅拌成溶胶，再静置陈化24h，得到凝胶。最后，将凝胶于60℃下干燥48h，得到黄色晶体，碾碎后放入电阻炉中，250℃保温1h，然后升温至450℃保温3h后，自然冷却即得到一系列的Nd掺杂Bi2O3-TiO2的纳米复合材料，记为S-X。 　　1.2 Nd掺杂Bi2O3-TiO2纳米复合材料的表征 　　采用荷兰帕纳科公司X’Pert PRO型X射线衍射仪、英国雷尼绍公司InVia型激光拉曼光谱仪、德国蔡司仪器公司Libra 200FE型透射电子显微镜测定样品的微观结构。采用日本岛津公司UV-3150型紫外-可见近红外光谱仪测量样品的吸光性能。 　　1.3 光催化性能评价 　　光催化性能评价在自制光催化反应器中进行，实验时称取0.2 g催化剂投加到25mg/L的甲基橙溶液中，在模拟太阳光下照射5h，取6mL左右溶液离心分离，再取上层清液用723N型可见光分光光度计测出其在464nm处的吸光度值，最后根据样品吸光度的变化计算甲基橙的降解率。 　　2 结果与讨论 　　2.1 S-X样品的微观结构表征 　　图1为不同Nd掺杂量的S-X样品的XRD图谱。由图可知，所有S-X样品的图谱中均只侦测到锐钛矿型TiO