邻苯二甲酸二辛酯测定.ppt

学习情境一 邻苯二甲酸二辛酯的质量检验;邻苯二甲酸二辛酯 ： 无色透明液体，有特殊气味 用作塑料的主增塑剂，广泛用于 聚氯乙烯制品中。;案例引入：学生文具两成不合标，笔帽安全成最大问题 ;增塑剂的危害;邻苯二甲酸二辛酯含量的测定;一、基本原理： 色谱法是依据各组分在两相间分配系数不同，当两相间做相对运动时，组分在两相间发生多次分配平衡，使得原来分配系数相差很小的组分得到很高的分离效果，彼此分开。 气相色谱法主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 ;二、气相色谱法（GC）的特点 ;二、气相色谱法（GC）的特点;三、气相色谱组成;三、气相色谱组成;三、气相色谱组成;3. 检测器 热导检测器（TCD） 氢焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） 热离子检测器（TID）;四、色谱条件的选择;四、色谱条件的选择;3、柱温的选择 原则：使难分离物质在达到要求的分离度条件下，尽可能采用低柱温。 样品 柱温 高沸点混合物 低于沸点100～150℃ 低沸点样品 低于平均沸点0～50 ℃ 宽沸程样品 程序升温;4、 载气的选择 流速：低流速，选用分子量较大的气体 高流速，选用分子量较小的气体 检测器：TCD－H2； FID－N2;五、分析条件;五、气相色谱的定性方法;六、结果计算;1、出现鬼峰： 没有进样，出现不规则色谱峰 可能的原因及排除方法 - 进样口被污染:清洗衬管, 更换进样口隔垫 - 色谱柱污染 : 老化色谱柱 ;2、点火失败 - 点火线圈不亮 = 点火线圈坏了( 更换线圈) - 检查流速 : 适合的流速 - 空气 300ml, H2 30ml, Aux 20ml 如果空气和辅助气流速过高, 点火不成功 如果氢气流速太高, 爆炸声音 　 - 喷嘴堵, 清洗或更换喷嘴