有机合成发展历史和测试仪器简介.ppt

郑 晓 鑫 2014.11.4;1、前 言;1.1 资料： 1900-2000年的100年中，化学合成和分离了2285万种化合物（包括天然产物、药物、材料等）。其中大部分都是有机合成的产物。 许多天然存在的有机化合物，包括复杂的天然产物，都可以用有机合成方法制得。 ;1.2 有机合成是有机化学中永不枯竭的研究资源:;1.3 有机合成是推动有机化学发展的永恒动力：;2、有机合成的历史回顾;2.2 颠茄酮的合成 ;2.2.2 1917年，英国化学家 Robinson (1947年获Noble 化学奖）;2.2.3. 维生素B12 的合成 （Woodward, 1977年）;2.2.4 E.J.Corey, (1990年获Noble 化学奖) ; Woodward (1981) 红霉素的全合成;C129H223N3O54, 分子量2680， 64个手性中心;3.有机波谱分析;分子运动形式及对应的光谱范围 在分子光谱中，根据电磁波的波长 (?)划分为几个 区域，如下图所示： ;3.1 红外光谱;;质谱分析法主要是通过对样品离子质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法 电离装置把样品电离为离子 质量分析装置把不同质荷比的离子分开 经检测器检测之后可以得到样品的质谱图;1.质谱法是唯一可以确定分子质量的方法； 2.灵敏度高； 3.样品用量少，通常只需微克级样品，检出限 可达10-14 g； 4.质谱仪种类很多，应用范围广，可进行同位素分析，也可进行化学分析，可进行无机成分、有机结构分析，生物样品分析； 被分析对象：气体、液体、固体。;3.3 核磁共振谱; 核磁共振波谱的测定; 化学位移 偶合常数 积分高度;1H NMR谱中的峰面积 (peak area) 正比于等价质子的数目 用积分曲线表示峰面积。积分曲线的高度与峰面积成正比关系。 例：乙醇CH3CH2OH 3组质子的积分曲线高度比为 3：2：1;影响化学位移的因素氢核受到的屏蔽作用越大，峰越在高场出现，δ越小。;拉电子基团：去屏蔽效应，化学位移增大 推电子基团：屏蔽效应，化学位移减小;共轭效应;各向异性效应：氢核与某功能基因空间位置不同，受到屏蔽作用不同，导致其化学位移不同。 原因：在外磁场的作用下，由电子构成的化学键会产生一个各向异性的附加磁场,使得某些位置的核受到屏蔽,而另一些位置上的核则为去屏蔽。;各类质子的化学位移值范围;自旋偶合和自旋裂分;Thanks！