波谱解析第7章(综合解析).ppt

第7章 波谱综合解析 ;2．1H-NMR法： ; 4．MS法;7．2 波谱解析的一般程序（从送样到定结构）;（2）质谱法 高分辨质谱在测定精确分子量的同时，还能推出分子式，这是有机质谱最大的贡献。 低分辨质谱由测得的同位素丰度比也可推出分子中元素的组成，进而得到可能的分子式。;;（c)确定氧原子数; 若MS中有分子离子峰且m/z为奇数时，分子中应含奇数个氮。分子量和从a~c项计算的分子量之间差为14的整数倍或者只用上述a~c各项而在图谱中还有不能说明的问题时，可能有氮原子。应由IR研究相应的官能团，并检查是否尚有不能用b解释的地方(b即指HH-HC之差值)，进一步检查备图谱中相应吸收峰，以确定氮原子数。;;3．计算不饱和度 分子式确定后，可方便的按下式计算出不饱和度来： U=n4+1+(n3-n1)/2;表7-1 主要的结构单元与各种图谱之间的关系;;;;;;5．结构式的推定 总结所???的官能团和结构片段，并找出各结构单元的关系，提出一种或几种可能结构式;7．已知化合物，可用标准图谱对照，来确定。;7．3 化学方法与其它经典分析方法的应用;7．4 综合光谱解析例解;2H;解： 1. 该化合物的分子式为C6H10O3,示分子中不饱和度为2. U=6+1+（0-10）/2=2 ;（1）NMR谱：;(d)δ1.2 按其峰数和积分面积及峰位，应为CH3CH2-,又因偶合常数 与δ4.1的四重峰相同故这俩个基团一定相互偶合，碎片结构为-O-CH2CH3.;; 结构(A) 结构(A)化学位移最大的是CH2的单峰，应在δ4.1区域有相当于2个氢核的吸收峰。而现实CH2单峰在δ3.1附近。由于NMR并非如此，故（A）可排除。 ;只有结构(B)与所有波谱数据完全相符，故该化合物的结构为： CH3COCH2COOCH2CH3;例2 一个未知物的元素分析，MS、IR、NMR、UV如图所示;5H (s);解：1. 确定分子式： ;IR： IR表明在3350cm-1有强峰，其可能来自OH（氢键）；1650 ~ 1900cm-1间无峰，说明无C=O。 ~ 1100cm-1(s)为νC-O振动，说明是伯醇。;;例3. 某烃类化合物C6H12的1H NMR和IR谱图如下， 试推断出该化合物的可能结构。;IR光谱出峰位置和透过率; (4) 综合上述结果，该烯烃的结构为2-甲基-1-戊烯。