补气益心胶囊检验记录.docVIP

香河县气管炎哮喘医院 检验者： 校对者： 室主任： 第 页 共 页 补气益心胶囊检验记录 检品编号： 检品名称： 批号： 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至黄绿色的粉末；气微辛，味咸、微苦。 结果： 【鉴别】〔1〕日期： 月 日 温度： ℃ 湿度： % 取本品，置显微镜先观察：草酸钙簇晶直径20~68um，棱角锐尖。石细胞单个散在或成群，无色至棕色，类方形或长方形，直径30~64um，壁一面较薄。横纹肌纤维近无色、淡黄色、黄绿色或淡棕色，侧面观有细密横纹，明暗相间，横纹呈平行的波峰状，也有的较平直或微波状。 结果： 〔2〕日期： 月 日 温度： ℃ 湿度： % 取本品内容物8g，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，药渣挥干，加稀乙醇50ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一以0.1M磷酸氢二钠的0.3%羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯—甲酸—水（1.3:1:1）10℃以下放置后的上层溶液为展开剂，展开，取出，凉干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，105℃加热数分钟后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 结果： 〔3〕日期： 月 日 温度： ℃ 湿度： % 取本品内容物8g，用石油醚（60~90℃）振摇提取2次，每次30ml，弃去石油醚液，药渣挥干，加无水乙醇50ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）—氯仿—乙醚（5:5:1）为展开剂，展开，取出，凉干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 结果： 〔4〕日期： 月 日 温度： ℃ 湿度： % 取本品内容物9g，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用以水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加1%氢氧化钠液洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液用以正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水（20：40：22：10）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，，展开，取出，凉干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热约5分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 结果： 检品编号： 检品名称： 批号： 【检查】 应符合胶囊项下有关的规定（中国药典2005年一部附录I L）。 乌头碱限量 日期： 月 日 温度： ℃ 湿度： % 取本品内容物12g，加氨试液6ml，拌匀，振摇30分钟，静置2小时。加100ml乙醚振摇1小时。静置24小时，滤过。取滤液蒸干，加无水乙醇2ml使溶解，做为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验。吸取供试品溶液6ul、对照品溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—浓氨试液（5：5：1）的下层溶液为展开剂展开，取出，凉干。喷以碘化钾碘试液与碘化铋钾试液的等容混合液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点小于对照品或不出现斑点。 结果： 崩解时限 日期： 月 日