高老师环境监测 之土壤重金属分析.pptVIP

分析化学讲座土壤重金属分析;1.土壤重金属分析的意义 2.土壤基础知识 3.土壤样品的采集和加工 4.土壤样品预处理 5.土壤重金属形态分析 ;3. 土壤样品的采集和加工处理;3.1 土壤样品的采集; (一) 土壤样品的类型、采样深度及采样量 1. 混合样品 一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将 一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制 成。 对种植一般农作物的耕地，只需采集0～20 cm耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地， 采集0～60cm耕作层土壤。 茶叶种植区应该采多深？;2. 剖面样品 了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤剖面层次分层采样。;剖面规格一般为长1.5m、宽0.8m、深1.0m，每个剖面采集A、B、C三层土样。过渡层（AB、BC）一般不采样。当地下水位较高时，挖至地下水出露时止。现场记录实际采样深度，如0～20、50～65、80～100cm。在各层次典型中心部位自下而上采样，切忌混淆层次、混合采样。;在山地土壤土层薄的地区，B层发育不完整时，只采A、C层样。 干旱地区剖面发育不完整的土壤，采集表层（0～20cm）、中土层（50cm）和底土层（100cm）附近的样品。 　　（二）采样时间和频率 一般土壤在农作物收获期采样测定，必测项 目一年测定一次，其他项目3～5年测定一次。 （三）采样量及注意事项 （1）填写土壤样品标签、采样记录、样品登 记表。1份放入样品袋内，1份扎在袋口。 （2）测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片 直接采集样品。;3.2 样品加工与管理 ;3.2 土壤样品加工处理 ;2、磨碎与过筛 ;3、样品管理;*;*;试样分解的方法;*;*;*; 微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法 这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。 ; 其缺点是需要专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险； 在进行土样的微波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HCl-HF-HClO2、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2等体系； 当不使用HF 时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g)，可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HClO4对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。 ;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;用少量水润湿;土壤样品混酸分解法 准确称取0.5g风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10mL浓HCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5mL时加入15mL浓HNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10mL浓HF并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5mLHClO4，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100mL或50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。;*; 称取0.5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3(ρ1.42g/mL)、HClO4(ρ1.67g/mL)各5mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3mLHF(ρ1.15g/mL)，置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL 溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按上同样操作定容后进行测定。 ;*;*;*;*;操作：称取适量土样于坩锅中，加入适量熔剂，混匀，移入马福炉中高温熔融→冷却→移入烧杯中，加水和盐酸→过滤→定容 特点： 分解样品完全，操作简便，快速，且不产生大量酸蒸汽 缺点：试剂用量大，易引入盐类污染物，一部分重金属在高温下易挥发损失。;*;※半熔烧结分解试样;温度在500℃以下； 使用器皿：铂坩埚； 能分解的矿物：磁铁矿，重晶石，石膏，黑钨矿，白钨矿，榍石，二氧化硅，长石，滑石，锆英石，铬铁矿，绿柱石，独居石等．;碳酸钠和氧化镁或氧化锌混合物半熔;*;斯密思法;分解用容器的选择;5.土壤重金属形态分析;3.4 形态分析样品的处理方法 ;5.土壤重金属形态分析;5.