安息香缩合反应课题.pptVIP

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2016-07-26 发布于湖北
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安息香缩合反应课题.ppt

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安息香辅酶法合成; 学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。;实验原理; 安息香缩合机理; 盐酸硫胺素：分子式C12H17CIN4OS.HCl 含有效成分78.7％。白色结晶或结晶性粉末，略有特异性臭味。易溶于水，具有吸湿性。在pH3.5以下时稳定性较好，但在中性或碱性条件下不稳定，对热、氧化剂、还原剂、金属盐类敏感，特别是在有水分存在的条件下稳定性更差。?;反应机理;主要试剂及产物的物理常数表;仪器装置图;实验步骤;① VB1的质量对本实验影响很大，应使用新开瓶或原密封、保管良好的VB1；用不完的应尽快密封保存在阴凉处。 ② VB1溶液和 NaOH 溶液在反应前要用冰水充分冷透，否则VB1的噻唑环在碱性条件下易开环失效，使实验失败。;③反应过程中，溶液的pH值非常重要，如碱性不够，不易出现固体，必要时可滴加10%氢氧化钠溶液。 ???若冷却太快，产物易呈油状析出，可重新加热溶解后再慢慢冷却重新结晶，必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁诱发结晶。 ⑤安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为12~14g/100mL;粗产物纯化流程;1. 安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？ 2. 本实验为什么要使用新蒸馏出苯甲醛？为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持在9~10？溶液的pH值过低或过高有什么不好？